[发明专利]一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法

说明书

本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法：以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头。本发明方法顺利解决了现有技术中无白薇饮片或粉末中是否违规以老瓜头投料的检测方法；方法操作简便，步骤简单；结果明确，易于判断。

技术领域

本发明涉及化学检测技术领域，特别涉及一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法。

背景技术

白薇为萝藦科植物白薇（Cynanchum atratum Bge.）或蔓生白薇（Cynanchum versicolor Bge.）的干燥根和根茎，具有清热凉血、利尿通淋、解毒疗疮的功效，中医用于温邪伤营发热，阴虚发热，骨蒸劳热，产后血虚发热，热淋，血淋，痈疽肿毒。

通过赴药材市场调研，发现市场所售白薇多为萝藦科植物老瓜头（Cynanchum komarovii Al. Iljinski）的干燥根和根茎（以老瓜头代称），两者来源不同。曾有文献报道老瓜头用于冒充白前和徐长卿，在我国主要分布于内蒙古、宁夏、陕西、甘肃、河北、山西、四川、青海、新疆等地，民间用于镇痛、杀虫，藏医用于退烧、止泻，也用于治疗胆囊炎。但目前未见其临床应用的报道，也未见收载该味药的药材标准。

据报道老瓜头总生物碱毒性较大，对皮肤有很强的刺激性，对小鼠的急性毒性试验研究表明，老瓜头总生物碱对心脏、肺脏、肾脏有不同程度的毒性作用。由此可见，老瓜头的安全性不容乐观。

虽然白薇和老瓜头药材外形有差异，但市场上白薇多以干燥并切段的状态流通，如用于小包装饮片、粉末饮片和配方颗粒等。因此，在进行炮制加工后各流通环节中难以通过外形差异进行实质性的区分，现有技术中也没有对白薇中掺杂老瓜头这种行为进行监督和检验的文献记载。目前亟需找到一种有效鉴别白薇及其易混淆品老瓜头的方法，弥补白薇用药安全性和有效性的缺陷。

发明内容

为了解决以上现有技术中白薇中掺杂老瓜头后无法鉴别的问题，本申请提供了一种简单快速、高效鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法。

本发明是通过以下步骤得到的：

一种鉴别白薇中是否混有老瓜头的方法，包括以下步骤：

（1）待检样品制备：将待检样品使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，过滤，得续滤液，为待检样品；

（2）对照品制备：取老瓜头粉末使用甲醇超声提取，过滤，蒸干，残渣加甲醇溶解，二次过滤，经半制备HPLC纯化，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液，体积比30:70，收集保留时间为15.7～15.9分钟的洗脱液，减压浓缩干燥，得对照品；

（3）将待检样品和对照品分别注入液相色谱仪进行检测，以对照品谱图进行定位，若待检样品谱图与对照品谱图未出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中不含有老瓜头；若待检样品谱图与对照品谱图出现保留时间相同的色谱峰，则待检样品中含有老瓜头。

所述的方法，优选色谱条件如下：

Kromasil C₁₈色谱柱4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；以甲醇为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，0-10min，流动相A由20%递增为30%，流动相B由80%递减为70%，10-25min，流动相A 30%，流动相B 70%，流速为1.0ml/min；采用二极管阵列检测器；检测波长为325nm。

所述的方法，优选步骤（2）中二次过滤为使用0.45μm微孔滤膜过滤。