[发明专利]一种基于石墨烯自身缺陷制作标准漏孔的方法

说明书

本发明公开了一种基于石墨烯自身缺陷的标准漏孔的方法，首先在铜箔上制作单层石墨烯，在石墨烯上涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，使用铜腐蚀液去除铜箔，然后将石墨烯放到已打好孔的硅片上，干燥约1小时完成石墨烯的转移，最后将硅片放在KF40密封法兰上，使用Torr‑Seal胶均匀涂在硅片的四周，静置12小时以上固化制得单层石墨烯标准漏孔。本发明提出了一种新颖的制作标准漏孔的方法，可以通过控制石墨烯的层数控制通道的尺寸，获得所需要漏率的标准漏孔，因此，该标准漏孔漏率大小可控性好、漏率范围宽、可实现微小漏率测量，可保证通道中气体处于分子流状态。

技术领域

本发明涉及一种标准漏孔及其制作方法，尤其是一种基于石墨烯自身缺陷的标准漏孔及其制作方法。

背景技术

近些年，由于石墨烯具有很好的力学性能、渗透性能以及化学稳定性引起了广泛的关注。石墨烯是由碳原子按六边形晶格整齐排列而成的碳单质，各碳原子之间的连接非常柔韧，施加外力时，碳原子面会产生弯曲变形，碳原子不必重新排列来适应外力，保持了结构的稳定。目前，利用石墨烯或氧化石墨烯进行气体的渗透和分离研究，主要有两种方向，第一是利用在制作过程中石墨烯或氧化石墨烯自身的缺陷；另一种是借助外界手段，例如聚焦离子束轰击、高温氧化、电子束轰击、紫外线照射或者利用单体化学合成的方法在石墨烯或氧化石墨烯上制造缺陷。最终，利用石墨烯或氧化石墨烯的这些缺陷制作标准漏孔。

标准漏孔是一种在规定条件具有恒定漏率装置，一般分为通道型标准漏孔和渗透型标准漏孔。渗透型漏孔是利用气体的渗透作用产生的泄漏；通道型漏孔是利用可以限制气体流动的通道产生的泄漏。在真空检漏中常说的标准漏孔，其作用是在特定的条件下向所研究的真空系统的内部提供已知的气体流量，标准漏孔在真空技术领域具有非常重要的作用。

目前常用的标准漏孔主要有金属压扁型标准漏孔和玻璃—铂丝型标准漏孔。这两种标准漏孔的尺寸难以精确控制，漏率大小可控性差，并且漏率范围较窄，难以实现微小漏率的测量。因此，有必要提供一种标准漏孔，漏率大小具有一定可控性，漏率范围宽，可实现微小漏率测量，可保证通道中气体始终处于分子流状态等特点。

发明内容

本发明提供一种基于石墨烯自身缺陷的标准漏孔的方法用以解决上述问题。将已用化学气相沉积方法沉积石墨烯的铜箔涂上聚甲基丙烯酸甲酯，放入腐蚀液去除铜箔后，在去离子水中清洗；再将石墨烯转移到已打好孔的硅片上，将转移过后的石墨烯放在蒸发皿中，干燥60min；之后将丙酮倒入蒸发皿中去除聚甲基丙烯酸甲酯，再干燥完成石墨烯的转移。最后将附着石墨烯的硅片背放置在KF40法兰上，随后使用Torr-Seal真空密封胶密封硅片和法兰，再静置约12小时制得标准漏孔。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明一种基于石墨烯自身缺陷的标准漏孔的方法，首先在石墨烯铜箔涂上聚甲基丙烯酸甲酯，接着放入已配好的腐蚀液去除铜箔，放在去离子水中清洗；再将石墨烯转到已打好孔的硅片上，将转移过后的石墨烯放在蒸发皿中，干燥60min，之后将丙酮倒入蒸发皿中去除聚甲基丙烯酸甲酯，再干燥完成石墨烯的转移，固化制得标准漏孔。

作为上述方法的优选实施方式，所述方法按如下步骤操作：

a、取一铜箔放入真空管式炉，控制氢气和甲烷的浓度，进行石墨烯的生长，最后待生长完毕后进行快速降温，待温度冷却后，在铜箔表面沉积获得单层的石墨烯；

b、在制备好的石墨烯上用均匀旋涂聚甲基丙烯酸甲酯，控制好聚甲基丙烯酸甲酯的厚度，匀胶机先慢速800r/s持续5s，再快速3000r/s持续10s；

c、取一硅片，利用激光在硅片上打小孔，之后在超声机上分别使用丙酮，酒精和去离子水清洗，作为石墨烯的衬底；

d、用镊子夹住在步骤b获得的附有石墨烯的铜箔放到腐蚀溶液中，腐蚀液的配比为硫酸铜：盐酸：水＝1:5:5，将铜完全腐蚀掉，将获得的石墨烯/聚甲基丙烯酸甲酯放在去离子水中清洗，得到聚甲基丙烯酸甲酯/石墨烯薄膜；