[发明专利]烷基木聚糖的制备方法有效
申请号: | 201810258297.X | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108440687B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 彭锋;付亘悫;孙润仓;李楠;胡亚洁 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14;C07H13/06;C07H1/00 |
代理公司: | 北京金信知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 张皓;黄威 |
地址: | 100083 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 聚糖 制备 方法 | ||
1.一种疏水烷基木聚糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:首先将原料木聚糖烘干;
(2)木聚糖的溶解:60-90℃搅拌下,向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵三水合物后,再将步骤(1)中烘干的木聚糖加入其中溶解,直至溶液呈透明状,其中木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:20ml至1g:50ml,木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:4.0至1:8.0;
(3)N,N’-羰基二咪唑活化硬脂酸:60-90℃搅拌下,向二甲基亚砜中加入N,N’-羰基二咪唑和硬脂酸,该活化反应过程最终得到透明的溶液,其中N,N’-羰基二咪唑以及硬脂酸的摩尔比设置为1:1,N,N’-羰基二咪唑与二甲基亚砜的质量体积比为1g:8mL至1g:10mL;
(4)活化的硬脂酸均相酯化木聚糖的合成:将步骤(3)中活化硬脂酸的溶液匀速滴入步骤(2)中得到的木聚糖溶液中,反应温度控制在40-120℃,反应时间控制在8-14h,反应产物在乙醇中沉淀,经过滤、洗涤、真空干燥后得到硬脂酸酯化木聚糖。
2.根据权利要求1所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)在70℃的温度下搅拌。
3.根据权利要求1所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:30ml至1g:40ml;所述木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:5.0至1:6.4。
4.根据权利要求3所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:35ml;所述木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:5.0至1:6.0。
5.根据权利要求4所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:5.7。
6.根据权利要求1所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)在70℃的温度下搅拌。
7.根据权利要求1所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述木聚糖、N,N’-羰基二咪唑和硬脂酸的摩尔比设置为1:1:1至1:5:5。
8.根据权利要求7所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述木聚糖、N,N’-羰基二咪唑和硬脂酸的摩尔比为1:2:2至1:4:4。
9.根据权利要求7所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述木聚糖、N,N’-羰基二咪唑和硬脂酸的摩尔比为1:2:2、1:3:3或1:4:4。
10.根据权利要求1所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述酯化反应温度设置为60-120℃;反应时间设置为8-14h。
11.根据权利要求10所述的疏水烷基木聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述酯化反应温度设置为60、90或120℃;反应时间设置为8、11或14h。
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