[发明专利]烷基木聚糖的制备方法

说明书

本发明涉及一种疏水烷基木聚糖的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)首先将原料木聚糖烘干预处理；(2)在二甲基亚砜/四丁基氟化铵体系中溶解木聚糖；(3)用N,N’‑羰基二咪唑活化硬脂酸；和(4)用活化的硬脂酸均相酯化木聚糖。根据本发明的合成烷基木聚糖的制备方法在均相体系中进行，可以很好地控制反应过程，根据本发明的制备方法合成的烷基木聚糖在木聚糖链上引入烷基，其烷基取代度为0.34‑1.54，并且随着取代度的增加，烷基木聚糖的疏水性能增强，通过接触角测试得出样品对应的接触角范围约在78.463‑110.497°，疏水性适中可控。

技术领域

本发明申请属于有机高分子合成领域，涉及利用生物质资源合成烷基化合物的技术，具体而言，涉及一种疏水烷基木聚糖的制备方法。

背景技术

随着石油、煤炭等不可再生资源总量的日趋减少，由农林废弃物可再生资源转化获得新材料、高热值能源、化工原料及药物正成为一种重要的发展趋势，而半纤维素改性成为农林废弃物可再生能源研究利用中的一个重要分支。我国木质纤维生物质资源丰富，随着我国经济社会的快速发展，对木质纤维生物质进行综合开发利用具有重要意义。

半纤维素作为木质纤维生物质资源的主要组分之一，含量仅次于纤维素，是地球上储量丰富、价格低廉的可再生资源之一。它们不同于纤维素，仅有D-葡萄糖基相β-1→4联接方式形成直链结构的均一聚糖的单一形式。半纤维素即可成均一聚糖也可成非均一聚糖，它还可以由不同的单糖基以不同的联接方式联接成结构互不相同的多种结构的各种聚糖。将半纤维素进行化学改性生成半纤维素衍生物是有效将半纤维素转化为工业意义的化学品和新材料的最佳途径，主要包括半纤维素酯和半纤维素醚等。

烷基木聚糖是带有饱和烷烃的羧酸或卤代烃类化合物取代木聚糖链上的一个或多个羟基，得到的带有烷基取代的木聚糖衍生物，具有良好的理化性能，是一种具有潜能的应用材料制备前驱体。由于其具备的良好应用潜能，在材料制备领域引起了广泛关注。根据引入的取代烷基碳含量不同，最终得到的烷基木聚糖衍生物会表现出不同的物理性质，如疏水性。可以利用此特点，调节反应条件，制备出具有两亲性、自聚性材料。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种制备疏水烷基木聚糖的方法，包括以下步骤：

(1)预处理：首先将原料木聚糖烘干。

(2)木聚糖的溶解：60-90℃搅拌下，向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵三水合物后，再将步骤(1)中烘干的木聚糖加入其中溶解，直至溶液呈透明状，其中木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:20ml至1g:50ml，木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:4.0至1:8.0。

(3)N,N’-羰基二咪唑活化硬脂酸：60-90℃搅拌下，向二甲基亚砜中加入N,N’-羰基二咪唑和硬脂酸，该活化反应过程最终得到透明的溶液。其中N,N’-羰基二咪唑以及硬脂酸的摩尔比设置为1:1，N,N’-羰基二咪唑与二甲基亚砜的质量体积比为1g:8mL至1g:10mL。

(4)活化的硬脂酸均相酯化木聚糖的合成：将步骤(3)中活化硬脂酸的溶液匀速滴入步骤(2)中得到的木聚糖溶液中。反应温度控制在40-120℃，反应时间控制在8-14h。反应产物在乙醇中沉淀，经过滤、洗涤、真空干燥后得到硬脂酸酯化木聚糖。

优选地，所述步骤(2)中在70℃的温度下搅拌。

优选地，所述步骤(2)中木聚糖与二甲基亚砜的质量体积比为1g:30ml至1g:40ml，优选为1g:35ml，木聚糖与四丁基氟化铵三水合物的质量比为1:5.0至1:6.4，优选为1:5.0至1:6.0，更优选为1:5.7。

优选地，所述步骤(3)中在70℃的温度下搅拌。