[发明专利]四甲基脲及其制备方法在审
| 申请号： | 201810260950.6 | 申请日： | 2018-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN108558706A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 蒋兆芹;李宏林 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/06 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 215129 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三光气 制备 四甲基脲 二甲胺 二甲胺水溶液 二甲胺气体 有机溶液 收率 | ||
1.一种四甲基脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，提供二甲胺和三光气；
步骤S2，使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。
2.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，提供二甲胺水溶液和三光气有机溶液，
所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中滴加所述三光气有机溶液，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。
3.根据权利要求2所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中滴加所述三光气有机溶液的同时，还滴加碱水溶液，以使二甲胺与三光气在碱性条件下反应生成所述四甲基脲。
4.根据权利要求3所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的碱水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述碱的用量为所述三光气用量的6当量以下。
6.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，提供二甲胺水溶液和三光气；
所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中加入所述三光气，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。
7.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，提供二甲胺气体和三光气有机溶液；
所述步骤S2中，向所述三光气有机溶液中加入所述二甲胺气体，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。
8.根据权利要求2或7所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述三光气有机溶液中所使用的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述二甲胺为所述三光气的5～15当量。
10.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应温度为0～25℃，反应时间为2～24h。
11.根据权利要求1所述的四甲基脲的制备方法，其特征在于，还包括：
步骤S3，将所述步骤S2反应后的反应液澄清，分液，二氯甲烷萃取水相，再合并二氯甲烷相，合并后的二氯甲烷相用饱和食盐水洗涤，此后经过干燥、过滤、浓缩、油泵减压蒸馏，得到精制的四甲基脲。
12.根据权利要求1至11任一项所述的四甲基脲的制备方法制备得到的四甲基脲。
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