[发明专利]四甲基脲及其制备方法

说明书

本发明提供一种四甲基脲及其制备方法，其中，制备方法包括以下步骤：步骤S1，提供二甲胺和三光气；步骤S2，使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。根据本发明实施例的四甲基脲的制备方法，以二甲胺和三光气为原料，其中，二甲胺可以为二甲胺水溶液或二甲胺气体，三光气可以为三光气本身或三光气有机溶液，该制备方法操作简单、产品收率高、成本低，且适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体地，涉及四甲基脲及其制备方法。

背景技术

四甲基脲(TMU)的介电常数比较低，适于作碱催化的异构化、烷基化、氰化及其他缩合反应的溶剂，也用作乙炔和聚丙烯腈的溶剂，是一种高效有机溶剂，它对于一般的有机化合物特别是芳香族化合物都能完全溶解，而且还是许多有机物合成反应的优良溶剂。四甲基脲是一种重要的精细有机化学品，作为中间体和催化剂，可广泛应用于医药、农药、染料的合成。

目前，四甲基脲的传统合成方法主要为两种，一种是二甲胺与光气反应，反应式如下述式(1)。

由于该反应中的热效应十分剧热，因而在大量制备时难以控制，同时在分离操作时也存在着一定的困难。所以在一般的操作中首先把中间产物游离出来，然后再与二甲胺发生作用。

另外一种方法是用碳酸二苯酯代替光气，反应式下述式(2)。

二苯酯虽然没有光气毒性大，但是操作需要高温高压。该操作复杂，收率低，成本高。

因此，上述两种方法均不适合工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种操作简单、收率高、成本低的四甲基脲的制备方法。

本发明还提供一种上述四甲基脲的制备方法制得的四甲基脲。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

根据本发明第一方面实施例的四甲基脲的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1，提供二甲胺和三光气；

步骤S2，使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。

优选地，所述步骤S1中，提供二甲胺水溶液和三光气有机溶液；所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中滴加所述三光气有机溶液，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。

进一步地，所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中滴加所述三光气有机溶液的同时，还滴加碱水溶液，以使二甲胺与三光气在碱性条件下反应生成所述四甲基脲。

本领域技术人员可以理解的是，二甲胺为碱性，让二甲胺的摩尔量足够高，例如为三光气摩尔量的6倍以上时，二甲胺既可以作为反应底物，同时又作为碱发生作用，此时可以不用加入碱水溶液。

更进一步地，所述步骤S2的碱水溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

再进一步地，所述碱的用量为所述三光气用量的6当量以下。

优选地，所述步骤S1中，提供二甲胺水溶液和三光气；所述步骤S2中，向所述二甲胺水溶液中加入所述三光气，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。

优选地，所述步骤S1中，提供二甲胺气体和三光气有机溶液；所述步骤S2中，向所述三光气有机溶液中加入所述二甲胺气体，以使二甲胺与三光气反应生成所述四甲基脲。

进一步地，所述步骤S1中，所述三光气有机溶液中所使用的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或几种。

进一步地，所述二甲胺为所述三光气的5～15当量。