[发明专利]O-取代羟胺盐酸盐及其制备方法有效
申请号: | 201810260964.8 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108530315B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 王桂春;吕敏杰;柳敏 | 申请(专利权)人: | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
主分类号: | C07C239/08 | 分类号: | C07C239/08;C07C303/32;C07C309/73;C07C239/22 |
代理公司: | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人: | 张群峰 |
地址: | 215129 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 盐酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,氧上的取代基为烷基或酰基,包括如下步骤:
步骤S1,向乙酰羟肟酸乙酯的乙醇溶液中加氢氧化钠,此外同时滴加卤代烃、酰氯以发生取代反应,此后加到水中以析出O-取代乙酰羟肟酸乙酯;
步骤S2,将所述O-取代乙酰羟肟酸乙酯加入盐酸溶液中回流反应以生成O-取代羟胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述乙酰羟肟酸乙酯:氢氧化钠:卤代烃或酰氯的摩尔比为1:(1.1~1.5):(1.2~1.5)。
3.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述O-取代乙酰羟肟酸乙酯与盐酸的摩尔比为1:1.5~1:3。
4.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述取代基为烷基,所述步骤S1中,向乙酰羟肟酸乙酯的乙醇溶液中加卤代烃,所述卤代烃选用溴乙烷、2-溴丙烷、3-溴丙烯、叔丁基溴、溴丙烷、溴丁烷、溴苯、对溴苯、苄氯、对硝基氯苄、苄溴中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述取代基为酰基,所述步骤S1中,向乙酰羟肟酸乙酯的乙醇溶液中加酰氯,所述酰氯为乙酰氯、苯甲酰氯、对甲苯酰氯、或其混合物。
6.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的反应温度在15-25℃之间,反应时间在2-5h之间。
7.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中还包括:对析出的所述O-取代乙酰羟肟酸乙酯进行抽滤形成滤饼,将所述滤饼用乙醇冲洗。
8.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的反应温度为110℃,反应时间在1-2.5h之间。
9.根据权利要求1所述的O-取代羟胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤S3,将所述步骤S2得到的产物进行浓缩析出固体,再加入甲醇打浆、抽滤得到滤饼,将所述滤饼用甲醇冲洗、烘干,得到精制的O-取代羟胺盐酸盐。
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