[发明专利]一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201810262955.2 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108444973A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 陈雷;马宁;张馨元;刘洋;张永军;杨景海 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;B82Y15/00 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 李泉宏 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合材料 贵金属材料 制备 检测技术领域 贵金属 激发光源 检测技术 检测探针 拉曼信号 纳米材料 共溅射 基底 半导体 复合 检测 应用 发现 成功 | ||
1.一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料,其特征在于,所述复合材料以单层二维有序的聚苯乙烯胶体球为模板支撑,利用Ag与FeS共溅射的方法制备而成的球形颗粒,形貌为紧密排列、均匀规则的球形,粒径大小为200nm;Ag与FeS的复合摩尔比为1:18~10。
2.根据权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料,其特征在于,所述复合材料的紫外吸收峰在比例为1:10~16之间发生红移,比例大于1:16后发生蓝移。
3.根据权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料,其特征在于,Ag与FeS的复合溅射功率的比例为1:10。
4.一种如权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料的制备方法,具体步骤如下:
A、将硅片衬底浸泡在1~5%浓度的十二烷基硫酸钠溶液中6~24小时,使衬底表面具有亲水性;
B、配备体积比为1:2~5:5~10的氨水、过氧化氢及水的混合溶液,另取一硅片浸泡在备好的混合溶液中,经300℃加热处理5~30min后,冷却到室温用无水乙醇和去离子水依次进行超声清洗,放入乙醇溶液中备用;
C、取体积比为1:1~5的聚苯乙烯微球和乙醇混合超声5~30min获得聚苯乙烯乙醇溶液;
D、取干净的容器装满去离子水,将聚苯乙烯乙醇溶液滴在具有亲水性的硅片衬底上,待溶液在硅片上均匀散开,缓慢将其以一定角度浸入容器中,使硅片上的聚苯乙烯乙醇溶液由于张力扩散开来,形成均匀单层的聚苯乙烯胶体球阵列,静置1~2min;
E、用步骤B中处理过后的硅片缓慢浸入至步骤四的溶液中,将单层聚苯乙烯胶体球膜捞出,用滤纸吸取多余水分后以一定角度倾立在滤纸上,便于表面水分的自然干燥挥发,得到自组装二维有序的聚苯乙烯胶体球阵列;
F、将处理好的具有聚苯乙烯胶体球阵列的硅片装入磁控溅射腔体中,银靶和硫化亚铁靶分别装入磁控溅射磁性靶位及非磁性靶位上,靶位偏角为10~80°可控,将磁控溅射主腔体抽真空,使其背景气压低于1.0×10-6方可开始实验,设置Ar气的气流量为8.7SCCM,工作压强达到10-3m Torr量级,银的溅射功率设置为5~20W,硫化亚铁的溅射功率为50~90W,共同溅射时间为300~900s。
5.一种如权利要求1所述的具有SERS活性的Ag/FeS复合材料用于拉曼增强基底的用途。
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