[发明专利]一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种具有SERS活性的Ag/FeS复合材料及其制备方法，属于纳米材料与检测技术领域。本发明针对目前所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性的问题，本发明提出具有SERS活性的Ag/FeS复合材料，采用共溅射的方法将一种贵金属Ag与半导体FeS成功的复合到了一起，经检测发现其可以作为SERS基底，增强了待检测探针分子的拉曼信号强度。

技术领域

本发明涉及纳米技术与检测领域，通过磁控溅射的手段制备具有SERS活性的Ag/FeS复合材料为基底，利用表面增强拉曼散射技术对探针分子进行检测的新方法。

背景技术

纳米科学技术是研究在千万分之一(10^-7m)到十亿分之一米(10^-9m)内的20世纪80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技，是原子、分子和其他类型物质的运动和变化的科学。纳米科技创造和制备优异性能的纳米材料、制备各种纳米器件和装置、探测和分析纳米区域的性质和现象。纳米材料具有常规材料所不具备的物理特性，即具有高度的弥散性和大界面，使纳米材料具有高扩散率，蠕变和超塑性。且纳米材料具有小尺寸效应、量子限域效应、宏观隧道效应和表面效应，为原子提供了短程扩散途径，使有限固溶体的固溶性增强、烧结温度降低、从而其化学活性增大。因此纳米材料的力、热、声、光、电磁等性质不同于该物质在粗精状态时所表现出的性质。纳米材料的高强度、高扩散性、高塑性、低密度、高电阻、高比热、强软磁性等特殊性能使纳米材料可广泛地用于催化、环境、能源、生化、光电器件以及传感等方面。

拉曼光谱是印度科学家C.V.拉曼(Raman)所发现的拉曼散射效应对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。Van Duyne和Creighton两个研究组各自独立地发现，吸附在粗糙银电极表面的每个吡啶分子的拉曼信号要比溶液中单个吡啶分子的拉曼信号大约强106倍，指出这是一种与粗糙表面相关的表面增强效应,被称为SERS效应。SERS技术迅速发展,在分析科学、表面科学以及生物科学等领域得到广泛应用,成长为一种非常强大的分析工具。

当理论与实验相结合对SERS效应进行较为全面的研究后，发现SERS效应的优缺点也是共存的：仅有金、银、铜三种金属和少数极不常用的碱金属(如锂、钠等)具有强的SERS效应,将SERS研究拓宽到金、银、铜以外的金属体系的研究长期没有取得具有实际意义的进展。金、银、铜金属尚需表面粗糙化处理之后才具有高SERS活性,故表面科学界所常用的平滑单晶表面皆无法用SERS研究。

发明内容

针对目前所应用的SERS检测技术中，绝大部分都是贵金属材料，虽然贵金属材料都具有很强的拉曼增强效果，但是对激发光源却有很强的依赖，具有较大的局限性的问题，我们对纳米级材料贵金属Ag与半导体FeS通过共溅射的方法复合，作为表面增强拉曼散射(SERS)基底，拓展SERS基底材料的检测范围并增强了待检测探针分子的拉曼信号强度，在拉曼检测中有望得到广泛的应用。

本发明中Ag/FeS复合材料通过结合模板法制备，以单层二维有序的聚苯乙烯胶体球为模板支撑，利用Ag与FeS共溅射的方法制备而成。使Ag与FeS的复合摩尔比为1:18～10，最优比例为1:10，拉曼信号出现明显增强，最大增强74％。且紫外吸收峰在比例为1:10～16之间发生红移，比例大于1:16后发生蓝移。

Ag与FeS共溅射在排有自组装的聚苯乙烯胶体球模板的硅片上，在扫描电镜下呈现紧密排列、均匀规则的球形，粒径大小为200nm。

制备Ag/FeS复合材料的主要步骤为：

1、利用自组装的聚苯乙烯胶体球二维有序的特性作为模板支撑；

2、采用物理气相沉积法共溅射贵金属Ag与半导体FeS；

制备方法的具体步骤如下：