[发明专利]一种碘化亚铊的制备方法在审
申请号: | 201810264009.1 | 申请日: | 2018-03-28 |
公开(公告)号: | CN108217716A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 吴颖娟;陈永亨;张平;罗定贵;黄雪夏;刘娟;李祥平 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;宋静娜 |
地址: | 510000 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碘化亚 硫酸废水 灰渣 硫酸 制备技术领域 金属化合物 碘化物 | ||
1.一种碘化亚铊的制备方法,其特征在于,以硫酸灰渣、硫酸废水和碘化物为原料进行制备;所述硫酸灰渣包含Fe2O3、Fe3O4、TlF和TlF3,所述硫酸废水包含HF和Tl+。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)将硫酸灰渣研磨粉碎,并向粉碎的硫酸灰渣中加入硫酸废水,搅拌后过滤得到混合溶液Ⅰ;用碱性试剂将所述混合溶液Ⅰ的pH值调为9~10,再依次进行过滤、干燥和粉碎,即得底泥粉;
S2)向所述底泥粉中加入硫酸废水,搅拌后得到混合溶液Ⅱ;用酸性试剂将所述混合溶液Ⅱ的pH值调为1~1.5,过滤后即得铊提取液;
S3)向所述铊提取液中加入碘化物,冷水浴沉淀回收TlI,即得TlI粗品;
S4)向所述TlI粗品中加入乙醇,回收TlI乙醇溶液;
S5)对所述TlI乙醇溶液进行干燥,即得TlI晶体。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1)中,粉碎后硫酸灰渣的粒径≤0.08mm,所述硫酸灰渣与所述硫酸废水的重量比为1:2~5,硫酸灰渣和硫酸废水搅拌的时间为48~72h,所述碱性试剂为石灰水,所述硫酸废水的pH值1~2。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2)中,所述硫酸废水的pH值1~2,所述底泥粉与所述硫酸废水的重量比为1:6~10,所述酸性试剂为硫酸。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2)中,所述硫酸废水是分两次加入所述底泥粉中;当硫酸废水第一次加入底泥粉后,搅拌的时间为0.5h。
6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3)中,所述碘化物为KI,所述铊提取液中KI的浓度为1.0~1.8mg/ml。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4)中,所述乙醇与所述TlI粗品的重量比为1:1。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在步骤S4)中,所述乙醇是分次加入所述TlI粗品中进行萃取。
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