[发明专利]一种碘化亚铊的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810264009.1 申请日: 2018-03-28
公开(公告)号: CN108217716A 公开(公告)日: 2018-06-29
发明(设计)人: 吴颖娟;陈永亨;张平;罗定贵;黄雪夏;刘娟;李祥平 申请(专利权)人: 广州大学
主分类号: C01G15/00 分类号: C01G15/00
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;宋静娜
地址: 510000 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 碘化亚 硫酸废水 灰渣 硫酸 制备技术领域 金属化合物 碘化物
【说明书】:

本发明公开了一种碘化亚铊的制备方法,属于金属化合物制备技术领域,该制备方法是以硫酸灰渣、硫酸废水和碘化物为原料进行制备;硫酸灰渣包含Fe2O3、Fe3O4、TlF和TlF3,硫酸废水包含HF和Tl+。本发明碘化亚铊的制备方法既能降低生产成本,又能得到更纯的产物。

技术领域

本发明属于金属化合物制备技术领域,尤其涉及一种碘化亚铊的制备方法。

背景技术

碘化亚铊(TlI)可提高光纤对二氧化碳激光的透过率,使之性能优于石英光纤。以碘化亚铊填充的高压汞铊灯是绿色光源,碘化亚铊作为添加剂与其他发光材料配合可改善灯的光电性能;碘化亚铊广泛应用于信号灯生产和化学光反应的特殊光源等领域。碘化亚铊常以金属铊为原料,用硝酸溶解、碘化钾沉淀的方法进行制备;这种制备方法的成本较高。

据“铊,2015世界市场的回顾和预测”,中国、哈萨克斯坦和俄罗斯是世界最大的铊的初级生产国;随着液晶显示器、光纤工业、玻璃透镜、心脏造影和高温超导领域的发展,2018年世界市场对铊金属的需求将明显超过15吨/年。铊的初级生产主要依赖铊矿床开发和金属冶炼,铊是地壳稀有元素,资源极其有限;硫化物矿产利用的“三废”里常含有铊,是环境有毒重金属污染的污染源。

中国发明专利(申请号为201410114415.1)公开了“一种以铅锌矿冶炼废水作原料制备碘化亚铊的方法”,该法以铅锌矿废渣和冶炼废水按1:500比例搅拌,并加石灰沉淀制得底泥作吸附剂,从废水提取铊从而制备碘化亚铊;这种方法可降低制备碘化亚铊的成本;然而存在一些不足:铅锌矿是多金属矿产,铅锌矿废渣及冶炼废水中重金属含量均高,所得碘化亚铊杂质多,提纯复杂。

因此,有必要设计出一种新型的碘化亚铊的制备方法,既能降低生产成本又能得到更纯的产物。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术存在的不足,而提供一种碘化亚铊的制备方法,其能降低生产成本且制备的碘化亚铊纯度更高。

为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种碘化亚铊的制备方法,其以硫酸灰渣、硫酸废水和碘化物为原料进行制备;所述硫酸灰渣包含Fe2O3、Fe3O4、TlF和TlF3,所述硫酸废水包含HF和Tl+;其中,Tl表示铊,F表示为氟。

在本发明碘化亚铊制备方法中,硫酸废水为硫酸厂逆流洗气废水,硫酸灰渣为硫酸厂沸腾炉挥发沉降渣;以硫酸废水、硫酸灰渣和碘化物为原料进行制备,不仅能减少污染源排放,还能将废弃物回收利用、生产纯度较高的碘化亚铊。

作为上述技术方案的改进,制备方法包括以下步骤:

S1)将硫酸灰渣研磨粉碎,并向粉碎的硫酸灰渣中加入硫酸废水,搅拌后过滤得到混合溶液Ⅰ;用碱性试剂将所述混合溶液Ⅰ的pH值调为9~10,再依次进行过滤、干燥和粉碎,即得底泥粉;

S2)向所述底泥粉中加入硫酸废水,搅拌后得到混合溶液Ⅱ;用酸性试剂将所述混合溶液Ⅱ的pH值调为1~1.5,过滤即得铊提取液。

S3)向所述铊提取液中加入碘化物,冷水浴沉淀回收TlI,即得TlI粗品;

S4)向所述TlI粗品中加入乙醇,回收TlI乙醇溶液;

S5)对所述TlI乙醇溶液进行干燥,即得TlI晶体。

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