[发明专利]定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法

权利要求书

1.一种定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于，所述方法包括在千级洁净房里进行以下步骤：

S1：称取质量为m的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，形成标准品，并放在一烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；所述高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m的比值均为0.5ml:5g；

S2：待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体；

S3：将制备的标准粉体用电感耦合等离子体质谱仪验证其准确性后，再用辉光放电质谱仪检测，并以此用来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，以辉光放电质谱仪实际检测的含量为横坐标，加标值为纵坐标，所得线性的斜率即为修正后的相对灵敏度因子。

2.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为2mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.05ppm。

3.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为4mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.1ppm。

4.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm。

5.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.05ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为1ppm。

6.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为2ppm。

7.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为5ppm。

8.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.5ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为10ppm。