[发明专利]定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法

说明书

本发明提供了定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，获得一种三氧化二铋的标准品，来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，为三氧化二铋中痕量杂质的准确定量提供依据。

技术领域

本发明涉及物质分析技术领域，特别是一种利用辉光放电质谱仪来定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法。

背景技术

高纯三氧化二铋是一种非常重要的氧化物半导体，目前已被广泛的应用于化工催化、阻燃、功能陶瓷、医药合成、能源材料等领域。

目前对高纯产品检测大多采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），ICP-MS虽具有较低的检测限，但是它不能对固体样品直接分析，需对样品进行消解稀释一定的倍数后才可上机检测，这就增大了方法检出限，而且对试剂的纯度和环境的洁净度提出了较高的要求。辉光放电质谱仪（GDMS）可以对固体样品直接分析，避免了样品的消解和稀释步骤，具有较高的灵敏度和极低的检测限，可一次性分析从主体到超痕量的元素。

所有的固体检测技术，都需要获得和基体相匹配的标准品来校正仪器的参数。对于辉光放电质谱仪，常用的校准方法是用仪器自带的相对灵敏度因子（RSF），但这是基于基体效应很小为前提的，但实际检测过程中，这种基体效应是不可忽略的。因此要想对三氧化二铋中的痕量元素进行准确的检测，必须要有与基体相匹配的标准物质来校正，获得适合于该产品的相对灵敏度因子，但是该种产品的标准物质是很难获得的。

因此，亟需获得一种三氧化二铋的标准品，来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，为三氧化二铋中痕量杂质的准确定量提供依据。

发明内容

为了克服上述现有分析技术存在的缺点，本发明提供了一种三氧化二铋合成标准品的制备方法，该方法操作简单，均匀性好，准确性高。

本发明提供的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，所述方法包括在千级洁净房里进行以下步骤：

S1：称取质量为m的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，形成标准品，并放在一烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；所述高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m的比值均为0.5ml:5g；

S2：待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体；

S3：将制备的标准粉体用电感耦合等离子体质谱仪验证其准确性后，再用辉光放电质谱仪检测，并以此用来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子。

作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为2mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.05ppm。

作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为4mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.1ppm。

作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm。