[发明专利]一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法

权利要求书

1.一种地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于包括步骤：

1)取地榆粉碎，加入地榆质量的6-12倍量50-80％乙醇回流提取1-3次，每次1-3h，合并提取液，静置冷却；

2)将提取液中的乙醇体积分数调至85-95％，加碱调pH值至12-14，静置8-14小时，抽滤得到上清液；

3)将上清液减压浓缩成干粉，加入干粉质量的50-80倍量的4％NaOH溶液，70-90℃水浴1-5h，TLC检测地榆皂苷Ⅰ完全水解，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-3，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的8-12倍量的水进行搅拌分散0.5-4h，过滤，得粗提取品；

4)将步骤3所得的粗提取品用粗提取品质量的5-12倍量有机溶剂溶解结晶，或用制备液相分离，得到白色晶体或粉末状的地榆皂苷Ⅱ纯品。

2.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤1)加入地榆质量的8-10倍量65-75％乙醇回流提取2-3次，每次1.5-2.5h；优选地，加入地榆质量的10倍量70％乙醇回流提取2次，每次1.5h。

3.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤2)中，乙醇体积分数调至90％，加碱调pH值至13-14,静置12h。

4.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤3)中，加入干粉质量的60-70倍量的4％NaOH溶液，75-85℃水浴2-4h，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-2.5，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的9-11倍量的水进行搅拌分散0.5-2h；优选地，加入干粉质量的60倍量的4％NaOH溶液，82℃水浴3h，然后冷却至室温，以稀盐酸调pH值至1-2，过滤后收集滤渣，将滤渣水洗至中性，加入滤渣质量的10倍量的水进行搅拌分散1h。

5.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤3)所述粗提取品的得率为地榆质量的2-4％，其中地榆皂苷Ⅱ含量为65-75％。

6.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤4)用于溶解粗提取品的有机溶剂为丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或丙二醇甲醚中一种或几种任意比例混合。

7.根据权利要求1所述的地榆皂苷Ⅱ的制备方法，其特征在于步骤4)所述地榆皂苷Ⅱ白色晶体纯品的得率为地榆质量的1.5-2.5％，其中地榆皂苷Ⅱ含量≥98％。