[发明专利]光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法有效

申请号：	201810269045.7	申请日：	2018-03-29
公开（公告）号：	CN108516992B	公开（公告）日：	2020-02-07
发明（设计）人：	罗翔;方烨汶;郭霆;金小平;张莉;陈斌;张宗勇	申请（专利权）人：	宁波工程学院
主分类号：	C07F9/40	分类号：	C07F9/40
代理公司：	33228 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)	代理人：	李迎春
地址：	315211 浙***	国省代码：	浙江;33
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摘要：
搜索关键词：	膦酸酯芳基环丙基光催化合成官能团兼容性稀释反应液柱层析分离氮气保护二甲亚砜反应条件芳基乙烯光照条件邻苯二酚蒸馏抽真空反应管搅拌子氯甲基普适性溶剂冠醚硅化萃取
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【权利要求书】：

1. 一种光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：步骤如下：往具有搅拌子的反应管中加入1-芳基乙烯膦酸酯、Ir[dF(CF₃)ppy]₂(dtbbpy)PF₆和双(邻苯二酚)氯甲基硅化-18-冠醚-6-合钾，抽真空，充入氮气保护后注入二甲亚砜；然后将反应管于9W LED灯带照射条件下搅拌10-16小时后结束反应，用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液，然后用乙酸乙酯萃取；有机相合并后用无水硫酸镁干燥，再过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂；然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离，最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1-芳基环丙基膦酸酯。

2.根据权利要求1所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述1-芳基乙烯膦酸酯与Ir[dF(CF₃)ppy]₂(dtbbpy)PF₆的摩尔比为1︰0.01-0.03。

3.根据权利要求1所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述1-芳基乙烯膦酸酯与双(邻苯二酚)氯甲基硅化-18-冠醚-6-合钾的摩尔比为1︰1.5-3.0。

4.根据权利要求1所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述1-芳基乙烯膦酸酯与二甲亚砜的摩尔比为1︰400-450。

5.根据权利要求4所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述1-芳基乙烯膦酸酯为1-芳基乙烯膦酸二乙酯。

6.根据权利要求1所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中石油醚和乙酸乙酯的体积比为1︰1。

7. 根据权利要求1所述的光催化合成1-芳基环丙基膦酸酯的方法，其特征在于：所述柱层析分离中硅胶柱的长度为10 cm。

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