[发明专利]诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810269334.7 申请日: 2018-03-29
公开(公告)号: CN108409765B 公开(公告)日: 2019-12-06
发明(设计)人: 杨益琴;姜倩;王石发;徐海军;王忠龙;谷文;徐徐;李明新;匡洪波;杨丽娟;张燕 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C07F5/02 分类号: C07F5/02;C09K11/06;H01L51/54
代理公司: 32274 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 邱兴天<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 210000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 烷基 二氟化硼 络合物 二酮 电致发光器件 发光材料 制备 蒎酮 对甲氧基苯甲酸甲酯 对溴苯甲酸甲酯 克莱森缩合反应 天然可再生资源 制备方法和应用 三氟化硼乙醚 荧光量子产率 应用 二酮化合物 蓝绿色光 氧化产物 络合 荧光 蒎烯 合成
【权利要求书】:

1.诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物,其特征在于,结构式为:

式中:R为OCH3、Br。

2.权利要求1所述的诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)采用诺蒎酮为起始原料,用氢化钠为催化剂,与不同取代基的芳香酯进行克莱森缩合反应得到诺蒎烷基β-二酮粗提物;

(2)诺蒎烷基β-二酮与三氟化硼乙醚进行反应,得到诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物。

3.根据权利要求2所述的诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,诺蒎烷基β-二酮的具体合成步骤如下:

1)在反应容器中加入0.06mol氢化钠,氮气保护下缓慢注入8mL乙二醇二甲醚,0.02mol诺蒎酮溶于9mL乙二醇二甲醚后氮气保护下缓慢注入反应容器中,升温控制反应温度在82℃,加热回流0.5h,0.024mol芳香酯溶于9mL乙二醇二甲醚后氮气保护下缓慢注入反应容器中,薄层色谱法跟踪反应进程,反应7-8h;

2)反应物用100mL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,用饱和食盐水洗涤数次,直至中性;有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩回收溶剂,得到诺蒎烷基β-二酮粗产物;

3)用甲醇重结晶,得诺蒎烷基β-二酮。

4.根据权利要求2所述的诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物的具体合成步骤如下:

1)在反应容器中加入0.02mol诺蒎烷基β-二酮,0.10mol三氟化硼乙醚,20mL二氯甲烷,油浴加热,45℃下回流反应3h;

2)反应液用饱和食盐水萃取3次,直至中性,合并有机相,有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩回收溶剂,得到诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物粗产物;

3)诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物粗产物用甲醇进行重结晶,得到黄色块状诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物晶体。

5.权利要求1所述的诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物作为发光材料的应用。

6.权利要求1所述的诺蒎烷基β-二酮二氟化硼络合物在电致发光器件中的应用。

7.根据权利要求6所述的应用,所述化合物作为发光材料应用到电致发光器件中,器件呈现蓝绿色光。

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