[发明专利]一种制备氮化铝单晶的方法

权利要求书

1.一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将氮化铝原料放入第一坩埚的底部，所述第一坩埚的下部为生长区，所述第一坩埚的上部为沉积区，将所述第一坩埚放入炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，沉积区的温度为T1，生长区的温度为T2，加热所述第一坩埚，同时对沉积区和生长区进行升温，使T2升至2000-2300℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为50-200℃；

（2）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，继续对所述第一坩埚进行加热， 使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃，并保温一段时间；

（3）向所述炉体中通入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压，对所述第一坩埚进行降温，在此过程中保持T2＞T1，在T2下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃；

（4）降温结束后，取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体，在纯净气氛下，选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留，将其余晶粒剔除；

（5）将氮化铝原料放入第二坩埚的底部，并将所述氮化铝烧结体固定在所述第二坩埚的中上部，使保留的所述晶粒朝下，所述氮化铝烧结体所在的区域为长晶区，所述氮化铝原料所在的区域为原料区，将所述第二坩埚放入所述炉体中，对所述炉体抽真空，接着向所述炉体中通入高纯氮气，保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，长晶区的温度为T3，原料区的温度为T4，加热所述第二坩埚，同时对长晶区和原料区进行升温，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为10-150℃；

（6）保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2000-2300℃，在此过程中保持T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃，并保温一段时间；

（7）保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，继续加热所述第二坩埚，使T3升至2100-2400℃，使T3＜T4，控制两者之间的温差为10-150℃；

（8）抽取所述炉体中的高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压，保持T3为2100-2400℃，T3＜T4，两者之间的温差为10-150℃，并保温一段时间；

（9）向所述炉体中充入高纯氮气，使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压，降低原料区的温度，保持T3为2100-2400℃，使T3＞T4，控制两者之间的温差为50-200℃；

（10）保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa，对所述第二坩埚进行降温，在此过程中保持T3＞T4，在T3下降至1000℃之前，控制两者之间的温差为50-200℃。

2.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（1）和步骤（5）中，对所述炉体抽真空时，保持所述炉体中的真空度在1*10^-3 Pa以下。

3.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（2）中，在30-90min的时间内，使T2升至2100-2400℃，在此过程中保持T2＞T1，控制两者之间的温差为10-150℃。

4.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（2）中，保温50-200h。

5.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（4）中，纯净气氛中的气体为氮气或惰性气体。

6.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（4）中，选取的所述晶粒为c向，具有六方形貌，且表面质量好。

7.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（6）中，保温30-180min。

8.根据权利要求1所述的一种制备氮化铝单晶的方法，其特征在于：在步骤（8）中，保温50-200h。