[发明专利]一种制备氮化铝单晶的方法在审
申请号: | 201810269475.9 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108624957A | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 吴亮;贺广东;王智昊;王琦琨;龚加玮;雷丹;黄嘉丽;黄毅 | 申请(专利权)人: | 苏州奥趋光电技术有限公司 |
主分类号: | C30B29/40 | 分类号: | C30B29/40;C30B23/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;刘鑫 |
地址: | 215699 江苏省苏州市张家港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化铝单晶 晶粒 制备 氮化铝烧结体 原料区 晶向 晶体生长阶段 常规物理 降温阶段 晶体生长 气相传输 升温阶段 杂质沉积 制备籽晶 籽晶表面 倒置 沉积区 损伤层 传质 次形 可控 同质 粘接 籽晶 温差 保温 生长 保留 污染 保证 | ||
本发明公开了一种制备氮化铝单晶的方法,在氮化铝烧结体表面长晶来制备籽晶,保持T2>T1,使生长速率较快,得到的籽晶晶粒尺寸更大;将杂质沉积到沉积区,使杂质含量较少;通过对晶粒的选取,使晶向可控,能够选出特定晶向的晶粒;倒置并固定氮化铝烧结体,保留晶粒进行同质续长,免除了常规物理气相传输法中籽晶粘接这一困难工序;通过在升温阶段控制长晶区温度大于原料区温度,并短时保温,进一步清除掉籽晶表面污染及损伤层;在晶体生长阶段保持低压及特定温差,保证了较大传质速率及晶体生长速率;在降温阶段再次控制长晶区温度大于原料区温度,有效的抑制了后期的二次形核,提高了晶体质量,能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。
技术领域
本发明涉及一种制备氮化铝单晶的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)是第三代宽禁带半导体材料之一,具有宽带隙、高熔点、高临界击穿场强、高温热稳定性和耐化学腐蚀等优异性质。同时AlN晶体作为取代蓝宝石和碳化硅用来外延生长Ⅲ-N材料的最佳衬底材料,与常见的蓝宝石和SiC相比,AlN材料与GaN的热失配更小,化学兼容性更高,热膨胀系数也相近。以AlN晶体为衬底生长GaN可大幅降低器件的缺陷密度,提高器件的性能。
近年来,国外各研究机构已经分别制备出不同尺寸的氮化铝晶体,但国内各研究机构成果与国外相比仍有较大差距。目前主流的制备大尺寸氮化铝单晶的方法为物理气相传输法(PVT),但其中仍存在不少技术难点。首先是杂质污染,AlN原料中氧和碳的含量较高,需要充分去除。其次是籽晶制备及粘接,籽晶制备过程中的切抛磨等手段会不可避免造成籽晶表面质量下降,造成续长晶体质量下降,寄生形核等问题。籽晶粘接时残存的气泡在续长时也会传递至晶体中,产生孔洞,严重影响晶体质量。如何解决上述问题成了制约生产大尺寸氮化铝单晶的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备氮化铝单晶的方法,可以免除传统物理气相传输法制备氮化铝单晶中的籽晶粘接工序,通过对自发形核的氮化铝单晶进行同质续长,能够有效的制备出大尺寸、高质量的氮化铝单晶。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种制备氮化铝单晶的方法,包括以下步骤:
(1)将氮化铝原料放入第一坩埚的底部,所述第一坩埚的下部为生长区,所述第一坩埚的上部为沉积区,将所述第一坩埚放入炉体中,对所述炉体抽真空,接着向所述炉体中通入高纯氮气,保持所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa,沉积区的温度为T1,生长区的温度为T2,加热所述第一坩埚,同时对沉积区和生长区进行升温,使T2升至2000-2300℃,在此过程中保持T2>T1,控制两者之间的温差为50-200℃;
(2)抽取所述炉体中的高纯氮气,使所述炉体中的氮气气压为10-50Kpa并保压,继续对所述第一坩埚进行加热,使T2升至2100-2400℃,在此过程中保持T2>T1,控制两者之间的温差为10-150℃,并保温一段时间;
(3)向所述炉体中通入高纯氮气,使所述炉体中的氮气气压为50-150Kpa并保压,对所述第一坩埚进行降温,在此过程中保持T2>T1,在T2下降至1000℃之前,控制两者之间的温差为50-200℃;
(4)降温结束后,取出所述第一坩埚底部的的氮化铝烧结体,在纯净气氛下,选取所述氮化铝烧结体表面合适的晶粒进行保留,将其余晶粒剔除;
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