[发明专利]一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，包括：

(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯；

(2)氧化石墨烯的表面修饰

将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到溶剂A中，冰水浴条件下超声分散，然后，搅拌条件下，依次加入羧基黄原酸酯、催化剂和失水剂，室温反应，过滤，真空干燥，得到表面修饰的氧化石墨烯；所述催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲基苯磺酸、4-二甲氨基吡啶或氯化亚砜；所述失水剂为二环己基碳二亚胺、N，N′-二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐；

(3)制备氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物

将步骤(2)得到的表面修饰后的氧化石墨烯加入到溶剂B中，超声分散，然后转移至反应釜中，再依次加入引发剂及偏氟乙烯气体单体，加热条件下搅拌，使其发生可逆加成-断裂链转移聚合，反应结束后干燥得氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述溶剂A为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯、环己烷、二甲基亚砜的一种或几种混合。

3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，羧基黄原酸酯的制备方法包括：

步骤21：冰水浴条件下，以丙酮为溶剂，使乙基黄原酸钾与2-溴丙酸在烧瓶中搅拌反应，反应进行12h；

步骤22：将步骤21反应所得到的产物进行浓缩，以二氯甲烷为溶剂，以水为萃取剂将产物提纯，然后用无水硫酸镁干燥后再进行浓缩得羧基黄原酸酯。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤22中，2-溴丙酸与乙基黄原酸钾的质量比为1∶1～1.5。

5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氧化石墨烯与溶剂A的比例为5～50g∶1L，氧化石墨烯与羧基黄原酸酯的质量比为1∶0.1～5；氧化石墨烯与催化剂的质量比为1～10∶1；氧化石墨烯与失水剂的质量比为1～3∶1。

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声分散时间为5-30min，室温反应12-72h。

7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述溶剂B为三氟三氯乙烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯的一种或几种。

8.根据权利要求6所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，引发剂为过氧化特戊酸叔丁酯、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过硫酸钾或过硫酸铵。

9.根据权利要求6所述的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述表面修饰后的氧化石墨烯与偏氟乙烯气体单体的质量比为1∶10～500，所述引发剂与偏氟乙烯气体单体的质量比为0.002～0.006∶1，所述偏氟乙烯气体单体的质量与溶剂B的比例为50～250g∶1L。