[发明专利]一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，属于材料领域。所述氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，包括：(1)采用改进Hummer′s方法制备氧化石墨烯；(2)氧化石墨烯的表面修饰；(3)制备氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物。本发明可显著提高接枝率，制备工艺简单，适合工业化生产；本发明制备出的材料具有拉伸强度高、热稳定性好、机械强度高的特点。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别是指一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子以sp²杂化结构形式紧密堆积形成的新型二维纳米材料，是最薄的材料，也是最强韧的材料，具有高的力学强度和电学性能，引起人们对生命科学、电子器件及增强材料等应用领域的广泛研究。但是石墨烯表面呈现惰性，化学稳定性较高，易堆积而难以剥离分散，因此选用活性较高的氧化石墨烯用于聚合物的接枝。

氧化石墨烯作为石墨烯的前体，早在1958年就被William S.Hummers发现，近年来随着石墨烯研究的开展，氧化石墨烯的性能和应用也引起研究人员的关注，并在复合材料、电化学材料及生物传感器等方面取得进展。氧化石墨烯表面大量的含氧基团使其具有优异的性能，作为氧化石墨烯-高分子复合材料的填料，能够有效增强聚合物的力学和电学性能，提高其亲水性及拉伸强度。但其柔性较低，且与聚合物之间的相容性也较差，因此提高氧化石墨烯与聚合物的相容性，增强在溶剂中的溶解性，成为重要研究。

聚偏氟乙烯作为含氟聚合物的重要功能材料，由于材质柔韧、低密度、加工性能优、操作温度范围宽及高介电常数等优点使其成为复合材料基体的良好选择，较广的温度范围使其加工容易，有较好的成型性。另外，聚偏氟乙烯膜具有质轻、耐弯曲、压电性能高等一系列优势，在热监测器、震动传感器和信号检验系统等领域有广泛应用。

因此，一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法对于拓宽氧化石墨烯在高分子材料领域中的应用研究及产业化生产，提高聚偏氟乙烯的应用范围是十分重要的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分散性能好、不容易团聚的氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

本发明提供一种氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的制备方法，包括：

(1)采用改进Hummer’s方法制备氧化石墨烯

冰水浴条件下，将石墨粉、高锰酸钾加入到质量浓度为98％的浓硫酸中搅拌，升温反应一段时间，将反应产物倒入盛有蒸馏水的大烧杯中，滴加30％体积浓度的过氧化氢，溶液颜色由黑褐色变为金棕色；用摩尔浓度为1mol/L的稀硫酸及蒸馏水反复洗涤至溶液呈中性，真空干燥，得到GO；

其中石墨粉与高锰酸钾的质量比为1∶5～10；石墨粉与浓硫酸的质量比为1∶50～80；升温温度至45-50℃反应12～18h；过氧化氢与浓硫酸的体积为1∶5～10；

(2)氧化石墨烯的表面修饰

将步骤(1)得到的氧化石墨烯加入到溶剂A中，冰水浴条件下超声分散，然后，搅拌条件下，依次加入羧基黄原酸酯、催化剂和失水剂，室温反应，过滤，真空干燥，得到表面修饰的氧化石墨烯；

(3)制备氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物

将步骤(2)得到的表面修饰后的氧化石墨烯加入到溶剂B中，超声分散，然后转移至反应釜中，再依次加入引发剂及偏氟乙烯气体单体，加热条件下搅拌，由于氧化石墨烯表面黄原酸酯基的存在，使其作为链转移剂发生可逆加成-断裂链转移聚合，反应结束后干燥得氧化石墨烯接枝聚偏氟乙烯的聚合物。

进一步的，所述步骤(2)中，所述溶剂A为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、甲苯、环己烷、二甲基亚砜的一种或几种混合。