[发明专利]一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法在审
申请号: | 201810271391.9 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108409968A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 白艳云;王国永;台秀梅;刘晓英;马晓原;王万绪 | 申请(专利权)人: | 中国日用化学研究院有限公司 |
主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;C07F7/18;C11D1/82;A61K8/898 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 庚酸 酰胺表面活性剂 有机硅 高接 梳型 枝率 制备 硅烷 酰胺 六甲基二硅氧烷 催化剂失活 催化剂作用 低沸点溶剂 氨基硅烷 环硅氧烷 低沸点 接枝率 糖内酯 溶剂 能耗 | ||
1.一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)以低沸点醇为溶剂,葡庚酸糖内酯、氨基硅烷为原料;于50-150℃条件下反应1-4h;反应结束后蒸出低沸点溶剂,得到葡庚酸糖酰胺硅烷;
(2)以葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷原料,在催化剂作用下,于70-150℃条件下反应2-5h,反应结束后,使催化剂失活,得到高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂。
2.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述葡庚酸糖内脂为:
3.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于氨基硅烷为:
其中R1为CH3或C2H5,n为1-6的整数。
4.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于环硅氧烷为:
其中,X为5-10的整数。
5.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中所用低沸点溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种,溶剂使用量为葡庚酸糖内酯质量的5-10倍。
6.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中葡庚酸糖内酯与氨基硅烷的摩尔比为1:6-1:1。
7.如权利要求6所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中葡庚酸糖内酯与氨基硅烷的摩尔比为1:4-1:1。
8.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中反应温度为60-100℃;反应时间为1.5-3.5h。
9.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷的摩尔比为1-40:0.5-20:1。
10.如权利要求9所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷的摩尔比为2-30:1-10:1。
11.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中反应温度为80-120℃;反应时间为2-4h。
12.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)催化剂为碱金属氢氧化物、硅醇盐、季铵碱或硅醇季铵盐。
13.如权利要求12所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于碱金属氢氧化物为氢氧化钠,硅醇盐为硅醇钠,季铵碱为四甲基氢氧化铵,硅醇季铵盐为四甲基硅醇铵。
14.如权利要求1所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)催化剂用量为环硅氧烷质量的0.01%-2%。
15.如权利要求14所述的一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法,其特征在于所述步骤(2)催化剂用量为环硅氧烷质量的0.1%-2%。
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