[发明专利]一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法

说明书

一种高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法是以低沸点醇为溶剂，葡庚酸糖内酯、氨基硅烷为原料；于50‑150℃条件下反应1‑4 h；反应结束后蒸出低沸点溶剂，得到葡庚酸糖酰胺硅烷；以葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷原料，在催化剂作用下，于70‑150℃条件下反应2‑5 h，反应结束后，使催化剂失活，得到高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂。本发明具有制备简单、能耗低、接枝率剂高、水溶性好的优点。

技术领域

本发明属于表面活性剂合成领域，主要涉及一种洗涤、化妆品用高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法。

技术背景

现有制备有机硅糖酰胺的制备方法硅氢加成法，以及本体聚合-接枝法。

对于硅氢加成法的相关报道相对较多，如Wagner R报道一种有机硅葡糖酰胺的制备方法是以含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料，制备得到环氧改性聚硅氧烷，随后与过量的乙二胺反应得到氨基改性聚硅氧烷，最后与糖内酯反应得到有机硅葡糖酰胺，此外，还有一些则是通过含氢硅油与烯丙基氨进行硅氢加成法得到氨基硅油，随后氨基硅烷与糖内酯反应得到有机硅葡糖酰胺。然而，这些合成方法中，均有硅氢加成法，反应所用催化剂多为氯铂酸，价格昂贵，且反应时间较长。

而CN101942097B报道了一种有机硅葡糖酰胺的制备方法，先通过环硅氧烷、氨基硅烷、六甲基硅氧烷为原料进行本体聚合，再进行糖基改性得到有机硅葡糖酰胺，此方法无毒、成本低，但由于糖基接枝率较低，产品的水溶性较差，影响其应用范围。

发明内容

本发明的目的是克服现有的技术缺陷与不足，提供一种制备简单、能耗低、接枝率高、水溶性好的高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法。

本发明的制备路径如下：

(1)葡庚酸糖内脂与氨基硅烷反应，制备葡庚酸糖酰胺硅烷：

其中，R₁为CH₃或C₂H₅；n为1-6的整数。

(2)以葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷原料，在催化剂作用下，制备高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂：

其中，X为5-10的整数；p为4-60的整数；m为10-200的整数。

本发明一种高接枝率有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)以低沸点醇为溶剂，葡庚酸糖内酯、氨基硅烷为原料；于50-150℃条件下反应1-4h；反应结束后蒸出低沸点溶剂，得到葡庚酸糖酰胺硅烷；

(2)以葡庚酸糖酰胺硅烷、环硅氧烷、六甲基二硅氧烷原料，在催化剂作用下，于70-150℃条件下反应2-5h，反应结束后，使催化剂失活，得到高接枝率梳型有机硅葡庚酸糖酰胺表面活性剂。

如上所述葡庚酸糖内脂为：

如上所述氨基硅烷为：

其中R₁为CH₃或C₂H₅，n为1-6的整数。

如上所述环硅氧烷为：

其中，X为5-10的整数。

如上所述，步骤(1)中所用低沸点溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇等低沸点溶剂的一种或几种。溶剂使用量为葡庚酸糖内酯质量的5-10倍。