[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法

权利要求书

1.一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：用溶胶-凝胶法分别制备铁酸镍即NFO前驱体粉末和钛酸铜钙即CCTO前驱体粉末，CCTO前驱体粉末和NFO的前驱体粉末以摩尔比为3:1的比例混合后加入20ml粘合剂，混合均匀后压制成陶瓷坯体，将陶瓷坯体烧结获得钛酸铜钙/铁酸镍即CCTO-NFO复合磁电陶瓷样品。

2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）NFO前驱体粉末的制备：A、按照镍、铁、柠檬酸的摩尔比为1:2:3.6的比例称取硝酸镍、硝酸铁及柠檬酸，去离子水为溶剂将硝酸镍、硝酸铁充分溶解，形成A1溶液；将柠檬酸用去离子水溶解，充分搅拌至透明；B、边搅拌A1溶液边将柠檬酸水溶液加入到A1溶液中，用质量分数为25~28%的氨水调节pH值为7，形成B1溶液；C、向B1溶液中加入2.0 g聚乙二醇，搅拌至完全溶解，然后置于80℃水浴锅中搅拌形成凝胶；D、形成的凝胶置于蒸发皿中，用500℃电炉烘干0.5h得到黑色粉末，然后研磨均匀，置于马弗炉中，650℃下保温2h，排除有机物，得到NFO的前驱体粉末；

（2）CCTO前驱体粉末的制备：a、按照钙、铜、钛、柠檬酸摩尔比为1:3:4:9.6的比例称取硝酸钙、硝酸铜、钛酸丁酯及柠檬酸，以无水乙醇为溶剂将硝酸钙、硝酸铜和柠檬酸充分溶解，然后用质量分数为65%的硝酸调节pH值为2~3，形成A2溶液；钛酸丁酯中加入等体积的无水乙醇稀释为B2溶液；b、边搅拌A2溶液边将B2溶液加入到A2溶液中形成溶胶；c、形成的溶胶中加入2.0 g聚乙二醇，搅拌至完全溶解，置于80℃水浴锅中搅拌形成蓝色干凝胶；d、形成的凝胶置于蒸发皿中，用500℃电炉烘干0.5h得灰色粉末，然后研磨均匀，置于马弗炉中，650℃下保温2 h，排除有机物，得到CCTO的前驱体粉末；

（3）CCTO-NFO复合磁电陶瓷材料的制备：A、按照摩尔比1:3的比例分别称取步骤（1）制备的NFO前驱体粉末和步骤（2）制备的CCTO前驱体粉末充分研磨混合，加入20ml粘合剂继续研磨混合均匀形成CCTO-NFO前驱体粉末，在200 MPa压强下制成圆片，然后继续研碎，过80目-120目筛，排胶后压制成陶瓷坯体；B、制备的CCTO-NFO陶瓷坯体置于烧结炉中烧结，烧结温度为1000-1100℃，升温速率为300℃/h，保温2小时，然后按照10℃/min程控降温，获得CCTO-NFO复合陶瓷材料。

3.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中水浴锅中搅拌速率为200 rpm。

4.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（3）中CCTO-NFO粉末在300 MPa压强下制成坯体；排胶温度为650℃，排胶保温时间为30分钟。

5.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述粘合剂为聚乙烯醇或甘油。

6.根据权利要求2所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述圆片厚度为5 mm，直径为25 mm。

7.根据权利要求4所述的一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，其特征在于：制成的陶瓷坯体厚度为1 mm，直径为12 mm。