[发明专利]一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法

说明书

本发明属陶瓷合成技术领域，提供一种溶胶‑凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法。用溶胶‑凝胶法分别制备铁酸镍即NFO前驱体粉末和钛酸铜钙即CCTO前驱体粉末，CCTO前驱体粉末和NFO的前驱体粉末以摩尔比为3:1的比例混合后加入粘合剂，混合均匀后压制成陶瓷坯体，将陶瓷坯体烧结获得钛酸铜钙/铁酸镍即CCTO‑NFO复合磁电陶瓷样品。原材料的价格低廉，成本低；反应过程组分可控，防止出现杂相；成胶时间短；制备工艺简单，陶瓷样品的介电特性和磁性都体现出很强的规律性。陶瓷片致密度高、晶粒均匀度高。工艺简单，易于工业化生产，制备的陶瓷样品致密度高、颗粒均匀性好，磁电性能优良。

技术领域

本发明属于陶瓷合成技术领域，具体涉及一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，所制备的复合陶瓷材料同时具有高介电特性和规律的磁特性。

背景技术

随着现代电子信息产业的迅速发展，单一功能材料已越来越不能满足科技发展的需求，电器元器件的“小型化、多功能化、无线化”成为必然，因此，很多研究者们对多功能复合陶瓷材料展开了研究。其中，磁电双性材料由于其独特的磁电耦合特性受到了广泛关注。

钛酸铜钙（CaCu₃Ti₄O₁₂，CCTO）是迄今被发现的一种新型无铅环保高介电材料，其介电常数非常高，可达10 k以上，而且在100 K到400 K温度范围内数起伏很小，其单晶样品低频介电常数甚至可达100 k以上。另外，CCTO不含铅、制备工艺简单、所需制备条件简单，很有希望替代传统的介电陶瓷材料，成为新一代高介电陶瓷材料。

铁酸镍（NiFe₂O₄，NFO）是尖晶石反铁磁材料中的一种重要材料，具有亚铁磁性和电性能，并且在交流电场中可显示出较低的涡流损耗。NFO在高频率下具有高渗透性且具有很高的电阻率，因而已被广泛用于许多电子设备中。如果可以把CCTO和NFO优异的介电性能和磁性能结合到一起，有望产生较强的磁电耦合特性，以拓宽材料的应用范围和前景。

磁电复合材料的制备工艺有多种，如传统固相方法、熔盐法及溶胶凝胶法等。上述方法均各有利弊，如固相反应法简单易行，但是球磨过程中容易引入杂质；熔盐法制备过程中需要利用盐清洗试样，也容易影响目标产物的纯度；溶胶凝胶法比较适合用于多元氧化物的制备及掺杂，CCTO和NFO的复合包含了Ca，Cu，Ti，Ni，Fe等多种阳离子元素，因此很适合用溶胶凝胶法制备。但是CCTO的制备过程中，Ti离子需要有钛酸四丁酯提供，该原料极易水解形成沉淀，因此制备过程中所采用的溶剂必须是纯有机溶剂，如无水乙醇等，不能使用去离子水；但是NFO的制备所使用的溶剂是去离子水，因此二者无法利用溶胶凝胶法一步制备，需要分别制备后，再进行混合。

发明内容

本发明提供了一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，所制备的复合磁电陶瓷材料是同时具有高介电特性及规律的磁特性的CCTO-NFO复合陶瓷材料。

本发明采取如下技术方案实现的：一种溶胶-凝胶法制备钛酸铜钙/铁酸镍复合磁电陶瓷材料的方法，用溶胶-凝胶法分别制备铁酸镍即NFO前驱体粉末和钛酸铜钙即CCTO前驱体粉末，CCTO前驱体粉末和NFO的前驱体粉末以摩尔比为3:1的比例混合后加入20ml粘合剂，混合均匀后压制成陶瓷坯体，将陶瓷坯体烧结获得钛酸铜钙/铁酸镍即CCTO-NFO复合磁电陶瓷样品。

具体步骤如下：