[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法在审
申请号: | 201810278823.9 | 申请日: | 2018-03-31 |
公开(公告)号: | CN108455620A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 蒋建华 | 申请(专利权)人: | 蒋建华 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅 纳米二氧化硅 高温反应釜 混合溶胶 醇胶 硅醇 制备 聚乙烯吡咯烷酮 纳米材料技术 蒸馏反应釜 正硅酸乙酯 超声搅拌 氮气氛围 氮气置换 高温条件 缓慢滴加 回流反应 搅拌反应 聚乙二醇 快速泄压 喷淋装置 去离子水 制造成本 制造过程 蒸馏 微热 液通 喷洒 冷却 制造 | ||
1.一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将正硅酸乙酯加入至聚乙二醇中,然后加入聚乙烯吡咯烷酮超声搅拌形成硅醇液;
步骤2,将去离子水缓慢滴加至硅醇液中,微热回流反应2-4h得到二氧化硅混合溶胶;
步骤3,将二氧化硅混合溶胶加入蒸馏反应釜中蒸馏搅拌反应3-5h,得到二氧化硅醇胶液;
步骤4,将二氧化硅醇胶液通入高温反应釜的喷淋装置中,在高温条件下快速喷洒在高温反应釜中反应20-40min;
步骤5,通入氮气置换高温反应釜内的气体,形成氮气氛围,快速泄压冷却后形成纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤1中正硅酸乙酯在聚乙二醇内的质量浓度为90-180g/L,所述就乙烯吡咯烷酮的加入量是正硅酸乙酯质量的30-80%。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的超声搅拌的超声频率为10-30kHz,温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的去离子水加入量是正硅酸乙酯质量2-6%,所述去离子水缓慢加入的速度为1-3mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的微热回流反应的温度为80-100℃,回流速度微3-8mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的蒸馏搅拌反应的温度为130-160℃,搅拌速度为1000-1500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的蒸馏搅拌反应采用梯度升温,梯度程序如下:
温度 时间 搅拌速度 75-85℃ 30-60min 1000-1500r/min 100-110℃ 30-60min 1500-2000r/min 120℃ 剩余时间 1000-1500r/min
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的高温反应釜内的温度为270-300℃,所述喷洒的速度为10-25mL/min。
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