[发明专利]一种纳米二氧化硅的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅的制备方法，步骤1，将正硅酸乙酯加入至聚乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮超声搅拌形成硅醇液；步骤2，将去离子水缓慢滴加至硅醇液中，微热回流反应2‑4h得到二氧化硅混合溶胶；步骤3，将二氧化硅混合溶胶加入蒸馏反应釜中蒸馏搅拌反应3‑5h，得到二氧化硅醇胶液；步骤4，将二氧化硅醇胶液通入高温反应釜的喷淋装置中，在高温条件下快速喷洒在高温反应釜中反应20‑40min；步骤5，通入氮气置换高温反应釜内的气体，形成氮气氛围，快速泄压冷却后形成纳米二氧化硅。本发明的制造方法制造成本低、制造过程简单，环境污染少。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅的制备方法。

背景技术

纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味和无污染的非金属功能材料，可广泛地用作催化剂载体、分离剂、吸附剂与化学生物传感材料等。对这些应用而言，影响纳米二氧化硅性能的关键因素为样品的比表面积、孔容和孔径分布。因此，在纳米二氧化硅的制备过程中如何控制其比表面积和孔结构，已经成为一个重要的课题。

关于二氧化硅的制备技术，中国专利02149782.6公开了“一种高分散纳米二氧化硅的制备方法”，该方法将氧气、氢气和有机卤硅烷按照一定的比例燃烧，卤硅烷和燃烧生成的水在高温下发生水解、缩合反应，得到产品。该方法的缺点是原料价格昂贵，成本较高。中国专利02132723.8公开了“二步法碳酸化反应制备纳米二氧化硅工艺”，该工艺以硅酸钠水溶液和CO₂为原料，在超重力场反应器中进行碳酸化反应，碳酸化反应液随后排入热水析出槽内，即可析出纳米二氧化硅。该工艺对反应条件要求较高，工艺设备繁琐，成本较高。溶胶凝胶法是制备二氧化硅球的常用的方法，其操作较为简单，应用性较好。中国专利95102373.X公开了“一种尺寸可控纳米二氧化硅粉体的制备方法”，该方法采用正硅酸乙酯为原料，通过水解生成二氧化硅凝胶，再经干燥、焙烧得到纳米级超细二氧化硅。但是传统的溶胶凝胶法制备的产品的圆度、单分散性以及粒径分布较差，同时该方法的缺点还在于原料正硅酸乙酯价格昂贵。中国专利201010126295.9公开了“一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法”，该方法添加多种表面活性剂制备微乳体系，加入正硅酸脂类混合均匀后再加氨水引发聚合，用丙酮破乳使纳米球沉淀出来，洗涤除去表面活性剂得到产品。但是该方法在制备过程中需要使用大量的有机物，回收较困难，成本高并且会对环境造成污染。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米二氧化硅的制备方法,制造成本低、制造过程简单，环境污染少。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纳米二氧化硅的制备方法,包括如下步骤：

步骤1，将正硅酸乙酯加入至聚乙二醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮超声搅拌形成硅醇液；

步骤2，将去离子水缓慢滴加至硅醇液中，微热回流反应2-4h得到二氧化硅混合溶胶；

步骤3，将二氧化硅混合溶胶加入蒸馏反应釜中蒸馏搅拌反应3-5h，得到二氧化硅醇胶液；

步骤4，将二氧化硅醇胶液通入高温反应釜的喷淋装置中，在高温条件下快速喷洒在高温反应釜中反应20-40min；

步骤5，通入氮气置换高温反应釜内的气体，形成氮气氛围，快速泄压冷却后形成纳米二氧化硅。

所述步骤1中正硅酸乙酯在聚乙二醇内的质量浓度为90-180g/L，所述就乙烯吡咯烷酮的加入量是正硅酸乙酯质量的30-80％。

所述步骤1中的超声搅拌的超声频率为10-30kHz，温度为60-100℃。

所述步骤2中的去离子水加入量是正硅酸乙酯质量2-6％，所述去离子水缓慢加入的速度为1-3mL/min。