[发明专利]一种6-氟-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201810281026.6 | 申请日： | 2018-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108276329B | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 李振威;赵阳;刘树宽;刘海盛;王栋;姜志鹏;宋桐集;李德刚 | 申请（专利权）人： | 金凯（辽宁）化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/18 | 分类号： | C07D215/18 |
| 代理公司： | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人： | 张丹 |
| 地址： | 123129 辽宁省阜*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 喹啉 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种6-氟-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉的制备方法，
以对氟苯胺和丙酮为原料，在催化剂的作用下，加热进行环合反应生成6-氟-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉，其特征在于，所述的制备方法选自a)或b)：
a)按照重量比为1：(0.1-10)向反应器中加入对氟苯胺和惰性溶剂，升温至130～150℃，持续滴加由丙酮和对甲苯磺酸配成的溶液，20-24小时滴完，滴加过程中保持120～140℃，进行环合反应，蒸馏移除反应体系中环合反应产生的水分，得到6-氟-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉；
b)按照重量比为1：(0.1-10)向反应器中加入对氟苯胺和惰性溶剂，升温至130～150℃，滴加丙酮，36-40小时滴完，此期间将对甲苯磺酸平均分成2-50份，每2-5小时加入一份，分批加入，滴加过程中保持120～140℃，进行环合反应，蒸馏移除反应体系中环合反应产生的水分，得到6-氟-2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉；
其中，对氟苯胺与丙酮的摩尔比为1：(3.5～4.5)，对氟苯胺与对甲苯磺酸的重量比为1：(0.225～0.297)；
所述惰性溶剂为甲苯、二甲苯、异丙苯、庚烷、辛烷、石油醚、甲基环己烷、氯苯或二氟苯。
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