[发明专利]一种邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法有效
申请号: | 201810285201.9 | 申请日: | 2018-04-02 |
公开(公告)号: | CN108440310B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 李华;王焕锋;姜巧娟 | 申请(专利权)人: | 郑州工程技术学院 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/52;C07C253/30;C07C255/58;C07C227/16;C07C229/60;C07C315/04;C07C317/36 |
代理公司: | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人: | 徐小磊 |
地址: | 450044 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 甲苯 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,反应方程式为:
式(Ⅰ)中,
R为氢、烷基、苯基、卤素、卤代烷基、氰基、烷氧基、酯基、磺酰基中的任一种;
式(Ⅰ)所示化合物的合成方法:式(2)所示化合物在氧化剂存在条件下,在溶剂中与TMSCF3反应,生成式(Ⅰ)所示化合物;
所述氧化剂为
反应采用的溶剂为乙腈或丙腈;
式(2)所示化合物和TMSCF3的物质的量之比为:式(2)所示化合物:TMSCF3=1:(1.2-2.5),式(2)所示化合物和所述氧化剂的物质的量之比为:式(2)所示化合物:氧化剂=1:(1-1.8);反应温度为70~90℃,反应时间为10~14小时。
2.根据权利要求1所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,在反应体系中添加有碱,反应方程式为:
所述碱为醋酸钾;
式(2)所示化合物和所述碱的物质的量之比为:式(2)所示化合物:碱=1:(1-1.6)。
3.根据权利要求1或2所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,式(Ⅰ)中,R为氢、苯基、卤素、三氟甲基、氰基、乙酯基、甲磺酰基中的任一种。
4.根据权利要求3所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,式(2)所示化合物和TMSCF3的物质的量之比为:式(2)所示化合物:TMSCF3=1:1.5,式(2)所示化合物和所述氧化剂的物质的量之比为:式(2)所示化合物:氧化剂=1:1.5。
5.根据权利要求4所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,反应温度为80℃,反应时间为12小时。
6.根据权利要求5所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,式(2)所示化合物和醋酸钾的物质的量之比为:式(2)所示化合物:醋酸钾=1:1.5。
7.根据权利要求6所述的邻氨基三氟甲苯及其衍生物的合成方法,其特征在于,反应采用的溶剂为乙腈。
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