[发明专利]一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法、其产品及应用

权利要求书

1.一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将石墨粉、浓硫酸和高锰酸钾混合进行氧化反应，得到浆状产物；向所得浆状产物中加入去离子水和双氧水，以还原未反应的高锰酸钾，得到氧化石墨悬浊液；将所得氧化石墨悬浊液过滤，并将所得滤饼进行冷冻干燥，再经粉碎后，得到氧化石墨粉末；

（2）将水和乙醇混合得到第一溶剂，将氢氧化钾溶于第一溶剂中得到第二溶液，再将步骤（1）制备的氧化石墨粉末溶于第二溶液中，得到黑色浆状物；

（3）将步骤（2）所得黑色浆状物烘干，得到第三共混物；

（4）将步骤（3）所得第三共混物置于马弗炉中进行热处理，以实现氢氧化钾的热蚀刻，得到第四黑色固体；

（5）将步骤（4）所得第四黑色固体分散到去离子水中，得到第五悬浊液；将第五悬浊液过滤，并用去离子水洗涤至滤液无色，分别得到第六黑色滤渣、第六滤液；

（6）将步骤（5）所得第六滤液在去离子水中透析，以去除滤液中的氢氧化钾和碳酸盐，即得含碳量子点的水分散液；

所述步骤（1）中，石墨粉、浓硫酸和高锰酸钾的质量比为1：50~68：3~8；

所述步骤（1）中，在冰水浴和磁力搅拌条件下，先向反应釜中加入浓硫酸，待反应釜内的浓硫酸温度降低至5℃以下时，再向其中加入高锰酸钾，并使反应体系温度保持在5℃以下，搅拌均匀后，再向其中加入石墨粉，得到第一混合反应物；将第一混合反应物升温至30~50℃，反应0.5~2h，至第一混合反应物转变成黑色粘稠浆状物，即浆状产物；先向所得浆状产物中加入去离子水，再向其中加入双氧水，以还原未反应的高锰酸钾，至反应悬浮液转变成亮黄色，即氧化石墨悬浊液；将所得氧化石墨悬浊液过滤，并将所得滤饼进行冷冻干燥，再经粉碎后，得到氧化石墨粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，氧化反应温度为30~50℃，反应时间为0.5~2h；采用球磨粉碎，球磨转速为300~500 r/min，球磨时间为2~4h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，第一溶剂中水和乙醇的体积比为1:1~10。

4.根据权利要求1~3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，热处理温度为200~500℃，保温1~4h。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，热处理过程如下：将马弗炉升温至200~500℃，升温速率为1~10℃/min，保温1~4h。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，（5）将步骤（4）所述黑色固体分散到去离子水中，得到黑褐色悬浊液，过滤并小心用少量去离子水洗涤至滤液无色，后得到黑色滤渣和黄褐色滤液。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤（6）中，将含碳量子点的水分散液进行冷冻干燥后，即得碳点。

8.根据权利要求1~7任一项所述方法所制备的碳量子点。

9.根据权利要求1~7任一项所述方法所制备的碳量子点在铀酰检测中的应用。