[发明专利]一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法、其产品及应用有效
申请号: | 201810286120.0 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108394886B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 李英儒;杨善丽;邵浪;王少飞;邓辉;王铭 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院材料研究所 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;G01N21/64;B82Y30/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 沈强 |
地址: | 621700 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 强碱 切割 氧化 石墨 制备 量子 方法 产品 应用 | ||
本发明公开了一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法、其产品及应用,目的在于解决现有化学切割法制备碳量子点时,往往需要在强腐蚀性介质中,利用强氧化剂对石墨等材料进行长时间氧化,操作条件较为危险,放热严重,不易放大,限制了该方法制备的碳量子点的应用的问题。本发明利用氢氧化钾与氧气在高温下切割氧化石墨烯,得到一种具有高羧基含量的碳量子点,其不需要长时间地在腐蚀性介质中进行氧化操作,使得实验技术的危险性降低,更容易实现大批量生产,显示了更为广阔的应用潜力。本发明提出一种利用强碱刻蚀氧化石墨烯,制备出一种新型碳量子点的方法,并将其应用到了铀酰离子的痕量检测当中,具有较高的应用价值和较好的应用前景。
技术领域
本发明涉及化学领域,尤其是碳量子点领域,具体为一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法、其产品及应用。
背景技术
碳点(carbon dots,CD)作为碳纳米材料中重要一员,其具有生物亲和性良好、来源丰富、价格低廉的优点,且具有良好的水溶性和强的荧光性质。因此,碳点在生物成像、生物传感等领域中显示出重要的应用潜力。另外,碳点具有离域的π键,既可以作为电子供体,也可以作为电子受体,这使得碳点能应用于催化、传感、检测等领域。
近年来,关于碳点应用的研究论文层出不穷,显示了其在工业生产和日常生活中的巨大应用潜力。目前,碳量子点的合成主要有Top-down和bottom-up两种合成路径。其中,Top-down路径以石墨、活性炭,碳纳米管等为碳源,利用物理或化学切割的方法,得到小尺寸的碳量子点;而Bottom-up路径则是指将小分子前驱体通过化学反应聚合,得到碳量子点。这两种路径相比,Top-down的可控性强,质量较高,荧光性质更为稳定,具有广阔的应用前景。
目前,化学切割法制备碳量子点时,往往需要在强腐蚀性介质中,利用强氧化剂对石墨等材料进行长时间氧化,以实现碳量子点的制备。其操作条件较为危险,放热严重,不易放大,限制了这种方法制备的碳量子点的应用。
为此,迫切需要新的方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的发明目的在于:针对现有化学切割法制备碳量子点时,往往需要在强腐蚀性介质中,利用强氧化剂对石墨等材料进行长时间氧化,操作条件较为危险,放热严重,不易放大,限制了该方法制备的碳量子点的应用的问题,提供一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法、其产品及应用。本发明利用氢氧化钾与氧气在高温下切割氧化石墨烯,得到一种具有高羧基含量的碳量子点,其不需要长时间地在腐蚀性介质中进行氧化操作,使得实验技术的危险性降低,更容易实现大批量生产,显示了更为广阔的应用潜力。本发明提出一种利用强碱刻蚀氧化石墨烯,制备出一种新型碳量子点的方法,并将其应用到了铀酰离子的痕量检测当中,具有较高的应用价值和较好的应用前景。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种基于强碱切割氧化石墨制备碳量子点的方法,包括如下步骤:
(1)将石墨粉、浓硫酸和高锰酸钾混合进行氧化反应,得到浆状产物;向所得浆状产物中加入去离子水和双氧水,以还原未反应的高锰酸钾,得到氧化石墨悬浊液;将所得氧化石墨悬浊液过滤,并将所得滤饼进行冷冻干燥,再经粉碎后,得到氧化石墨粉末;
(2)将水和乙醇混合得到第一溶剂,将氢氧化钾溶于第一溶剂中得到第二溶液,再将步骤(1)制备的氧化石墨粉末溶于第二溶液中,得到黑色浆状物;
(3)将步骤(2)所得黑色浆状物烘干,得到第三共混物;
(4)将步骤(3)所得第三共混物置于马弗炉中进行热处理,以实现氢氧化钾的热蚀刻,得到第四黑色固体;
(5)将步骤(4)所得第四黑色固体分散到去离子水中,得到第五悬浊液;将第五悬浊液过滤,并用去离子水洗涤至滤液无色,分别得到第六黑色滤渣、第六滤液;
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