[发明专利]用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法

权利要求书

1.一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，包括石英管（7）、石英短导管（8）、石英长导管（9）、冷凝管（10）、废液管（11）、吸收瓶（12）、废液桶（13）、蒸馏水（14）、吸收液（16）、废液（17），其特征在于：还包括半球形双腔蒸馏瓶（1）、电加热套（2）、三通阀门（3）、气液单向阀（4）、浮子流量计（5）、弹簧夹（6）、硫磷混合酸（15）；所述卤素元素为，氟、氯元素；

所述半球形双腔蒸馏瓶（1）下面为半球形面，上面为平面，半球形面和上面之间为圆柱体，在半球形双腔蒸馏瓶（1）内设有隔板（1-1），隔板（1-1）一侧为水蒸馏腔（1-2），隔板（1-1）另一侧为化学反应腔（1-3），在水蒸馏腔（1-2）的上面设有标准口Ⅰ（1-4）、标准口Ⅱ（1-5），在水蒸馏腔（1-2）上端的侧面设有加水口（1-6），在化学反应腔（1-3）的上面设有标准口Ⅲ（1-7）和冷凝管口（1-8），在化学反应腔（1-3）上端的侧面设有加料排液口（1-9），在标准口Ⅰ（1-4）、标准口Ⅱ（1-5）、标准口Ⅲ（1-7）内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口（1-6）内设有橡皮塞，在加料排液口（1-9）内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞；

所述半球形双腔蒸馏瓶（1）设置在电加热套（2）的凹槽内；

所述石英长导管（9）的一端通过标准口Ⅰ（1-4）内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔（1-2）内的蒸馏水（14）中，石英长导管（9）的另一端与三通阀门（3）的右口连接，所述石英短导管（8）的一端通过标准口Ⅱ（1-5）内的橡皮塞中孔置于水蒸馏腔（1-2）内的蒸馏水（14）上方，石英短导管（8）的另一端通过浮子流量计（5）与三通阀门（3）的下口连接，所述石英管（7）的一端通过标准口Ⅲ（1-7）内的橡皮塞中孔置于化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，石英管（7）的另一端通过气液单向阀（4）与三通阀门（3）的左口连接，所述冷凝管（10）的一端与冷凝管口（1-8）连接，冷凝管（10）的另一端置于吸收瓶（12）内的吸收液（16）中；

所述废液管（11）的一端通过加料排液口（1-9）内橡皮塞的中孔置于化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，废液管（11）的另一端置于废液桶（13）中，在废液管（11）上设有弹簧夹（6）；

所述矿产品为铜精矿或铁矿粉末；

所述浮子流量计（5）为玻璃浮子流量计；

所述吸收液（16）为氢氧化钠溶液。

2.一种采用权利要求1所述的用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素装置的检测方法，其特征在于，步骤如下：

第一步、加料，通过加料排液口（1-9）向化学反应腔（1-3）内分别加入铜精矿或铁矿粉末0.5g和硫磷混合酸（15）20ml，将橡皮塞置于加料排液口（1-9）内密封住加料排液口（1-9），将蒸馏水（14）300ml通过加水口（1-6）加入水蒸馏腔（1-2）内，将橡皮塞置于加水口（1-6）内密封住加水口（1-6）；

第二步、反应，反应时旋转三通阀门（3）开关，将水蒸馏腔（1-2）中的石英短导管（8）与化学反应腔（1-3）中的石英管（7）导通，打开加热套（2）对半球形双腔蒸馏瓶（1）进行加热，化学反应腔（1-3）中开始产生酸气，此时水蒸馏腔（1-2）中的蒸馏水（14）沸腾产生水蒸气，蒸馏瓶中压力增大，水蒸气依次通过石英短管（8）、浮子流量计（5）、气液单向阀（4）、石英管（7）通入化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，与化学反应产生的HF、HCl气体混合形成沸点更低的酸雾，由于酸雾的沸点较低，被进入的水蒸气通过冷凝管口（1-8）驱赶到冷凝管（10）中，在冷凝管（10）中冷却为液体，流入吸收液（16），气液单向阀（4）的作用是防止液体倒流，浮子流量计（5）监控水蒸气的流量，调节加热套的温度来调节水蒸气的流量；

第三步、吸收，反应完毕后继续加热，通过向化学反应腔（1-3）中通入水蒸气，将残留在化学反应腔（1-3）中的酸气全部驱赶到冷凝管（10）中冷却后被吸收瓶（12）内的吸收液（16）吸收，以使酸气吸收完全，同时达到清洗的目的；

将吸收瓶（12）内的吸收液（16）通过离子色谱或离子选择电极的定量分析，检测铜精矿或铁矿粉末中卤素元素的含量；

第四歩、清洗，吸收结束后继续加热，将冷凝管（10）与冷凝管口（1-8）分离，用橡胶塞堵住冷凝管口（1-8），将废液管（11）的一端通过加料排液口（1-9）内的橡皮塞中孔置于化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）中，废液管（11）的另一端置于废液桶（13）中，打开废液管（11）上的弹簧夹（6），旋转三通阀门（3）开关，将水蒸馏腔（1-2）中的石英长导管（9）与化学反应腔（1-3）中的石英管（7）导通，水蒸馏腔（1-2）内的压力将蒸馏水（14）依次通过石英长管（12）、气液单向阀（4）、石英管（7）压入化学反应腔（1-3）中，自动清洗化学反应腔（1-3）；

第五歩、排液，旋转三通阀门（3）开关，石英短管（8）和石英管（7）导通，水蒸气进入化学反应蒸馏瓶（1-3）中，压力将化学反应腔（1-3）内的硫磷混合酸（15）和蒸馏水（14）通过废液导管（11）压至废液桶（13）内，废液（17）收集起来集中处理；

上述第四歩和第五歩可重复进行，实现对化学反应腔（1-3）反复清洗，清洗干净排液完成后即可进行下次实验。