[发明专利]用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法

说明书

本发明涉及一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。通过反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个环节有机结合，在强酸的环境下将矿产品中的F和Cl以酸蒸气的形式逸出，在水蒸气载气的带动下与复杂的基体溶液分离，进入到吸收瓶中，被低浓度的碱液吸收呈盐的形式，通过离子色谱仪检测卤素元素浓度，通过水、汽管路的连接使装置能够自动清洗。在检测步骤中始终不间断加热，装置内部的管件、蒸馏水温度基本稳定，不需要重复加热，自动清洗不需反复组装拆卸各部件，极大地节省了人力和时间。整套装置具有结构简单、小巧、紧凑、安装便捷、易于操作、安全可靠、易于携带、气密性好等特点。

技术领域

本发明涉及一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。

背景技术

目前，对矿产品中卤素的检测主要分为水溶性和总量的检测两部分，水溶性卤素检测较为简单，加水提取即可。卤素总量的检测前处理较为复杂，依据检测方法的不同而有所差异，若采用滴定法和离子选择电极法，则酸溶解再调节pH测定即可。目前较为常用的前处理方法为酸蒸馏-碱吸收，再通过离子色谱法测定其含量，GB/T 6730.69-2010和GB/T3884.12-2010均采用这种前处理方式。

传统的化学反应及蒸馏装置的主要装置为一个电加热套、一个三口蒸馏瓶和一个冷凝管等。将蒸馏瓶和冷凝管连接紧密，投入试料和消解酸后加热使反应进行，反应产生的HF、HCl、等酸性气体在冷凝管中被冷却后通过吸收液收集，用于定量分析。反应完毕后等待装置自然冷却，然后拆掉整个实验装置，清洗蒸馏瓶和冷凝管等，再次组装后进行下一次实验。由于定量分析需要多次平行实验，对该装置的反复组装、拆卸、升温、冷却大大降低了工作效率，而且造成装置内部环境的不稳定，会产生诸如导管连接处的气密性差异等装置误差，影响分析结果的精密度。其次，在反应过程中仅靠高浓度的消解酸蒸发出的水蒸气难以将酸气全部驱赶到冷凝管中，在蒸馏瓶中存有残留，而且这些酸性气体沸点较高难以在冷凝管中被冷却，影响吸收液的吸收效果。如果向蒸馏瓶中加入蒸馏水产生水蒸气，则会导致消解酸稀释，达不到完全反应。还有，反应完毕后清洗蒸馏瓶和冷凝管得到的废液不能被有效的收集，排入下水道会造成环境污染。

发明内容

鉴于现有技术的状况及存在的不足，本发明提供了一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置及检测方法。

该装置及方法通过反应、蒸馏、吸收、清洗、排液五个环节有机结合，在强酸的环境下将矿产品中的F和Cl以酸蒸气的形式逸出，在水蒸气载气的带动下与复杂的基体溶液分离，进入到吸收瓶中，被低浓度的碱液吸收呈盐的形式，通过离子色谱仪检测卤素元素浓度，通过水、汽管路的连接使装置能够自动清洗。

本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：一种用于水蒸气蒸馏法检测矿产品中卤素元素的装置，包括石英管、石英短导管、石英长导管、冷凝管、废液管、吸收瓶、废液桶、蒸馏水、吸收液、废液，其特征在于：还包括半球形双腔蒸馏瓶、电加热套、三通阀门、气液单向阀、浮子流量计、弹簧夹、硫磷混合酸；所述卤素元素为，氟、氯元素；

所述半球形双腔蒸馏瓶下面为半球形面，上面为平面，半球形面和上面之间为圆柱体，在半球形双腔蒸馏瓶内设有隔板，隔板一侧为水蒸馏腔，隔板另一侧为化学反应腔，在水蒸馏腔的上面设有标准口Ⅰ、标准口Ⅱ，在水蒸馏腔上端的侧面设有加水口，在化学反应腔的上面设有标准口Ⅲ和冷凝管口，在化学反应腔上端的侧面设有加料排液口，在标准口Ⅰ、标准口Ⅱ、标准口Ⅲ内分别设有带中孔的橡皮塞，在加水口内设有橡皮塞，在加料排液口内设有橡皮塞或带中孔的橡皮塞；

所述半球形双腔蒸馏瓶设置在电加热套的凹槽内；