[发明专利]氧等离子体局部增强WS2/RGO材料、其制备以及电催化产氢器件及其制备方法

权利要求书

1.氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将钨源和硫脲按1：5～1：10的摩尔比溶解于适量去离子水中，搅拌使溶液混合均匀；

2)向步骤1)所得溶液中加入适量氧化石墨烯(GO)水溶液，将混合溶液搅拌、超声分散均匀；

3)将步骤2)所得溶液加入到反应釜内衬中，并使得填充率为60％～80％，在200℃下保温12～24h；待反应釜自然冷却后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤样品，低温烘干，得到WS₂/RGO纳米片；

4)将步骤3)所得的WS₂/RGO纳米片分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS₂/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；

5)利用氧等离子体对步骤4)所得的产品进行处理，然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料。

2.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的钨源为钨酸铵和水合钨酸铵中的任意一种或它们混合；所用的氧化石墨烯为其水溶液，pH值6～7，氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:150～1:50。

3.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述的搅拌速度为300～500rpm，温度为10～35℃；超声时水温不超过35℃；搅拌、超声过程按搅拌、超声、搅拌的顺序反复操作至1h，每次搅拌、超声时间均为10min。

4.根据权利要求1所述的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的制备方法，其特征在于步骤5)所述的氧等离子体处理所用的氧气为100％纯氧，处理时，氧气流量10～50ccm，腔体压力为100～800mtorr，处理时间为30～90s，功率为100～400W。

5.根据权利要求1-4任一项所述方法制得的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料。

6.一种电催化产氢器件，其特征在于含有权利要求5所述的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料，所述的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料由两根平行设置的金属微电极连接，微电极的材料为5nm的Cr，50～150nm的Au，利用聚甲基丙烯酸甲酯作为绝缘层，厚度为2～4μm；刻蚀出的矩形窗口平行于金属微电极，使纳米片被处理过的部分暴露而金属微电极全部被绝缘层覆盖。

7.权利要求6所述的电催化产氢器件的构筑方法，包括有以下步骤：

a)将氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料作为沟道材料，氧化层作为介电层，并在沟道材料的两端制作金属微电极；

b)旋涂绝缘层，并在金属微电极之间所得的氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料被氧等离子体处理过的部位刻蚀出矩形窗口，以搭建三电极测试体系进行电催化析氢测试。

8.根据权利要求7所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的硅基板具有300nm厚度的氧化层。

9.根据权利要求7所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的三电极测试体系中的所采用的电解液为硫酸溶液或水溶液。

10.根据权利要求9所述的电催化产氢器件的构筑方法，其特征在于所述的硫酸溶液的浓度为0.5～1mol/L。