[发明专利]氧等离子体局部增强WS2/RGO材料、其制备以及电催化产氢器件及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的电催化产氢器件及其制备方法，采用一步水热法在氧化还原石墨烯上负载二硫化钨，再将其分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；利用不同功率的氧等离子体对上述产品进行处理。然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到部分氧等离子体处理的纳米片材料，再将该纳米片组装成微纳器件。本发明的有益效果是：利用氧等离子体在WS₂表面制造更多的催化活性位点，并利用单片纳米器件的特殊优势，结合拉曼等手段实现对纳米片处理前后和反应前后的表面状态、物性等进行原位探测，实现对反应机理和优化机制的探索和研究。

技术领域

本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种氧等离子体局部增强WS₂/RGO 材料、其制备以及采用该氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的电催化产氢器件及其制备方法。

背景技术

随着化石燃料等不可再生资源的日益紧缺和环境污染日益加重，寻找绿色清洁的替代能源已成为人们的迫切需要。氢能作为无毒、可持续、高能量密度、清洁的能源，具有广泛的应用前景。在目前众多的制氢方法中，电解水制氢具有自身独特的优势，如原料水资源丰富、生产过程无污染、操作灵活、生产能力可调性大、制得的氢气纯度高等。但电解水制氢也存在能耗较高的问题。因此，寻找优良的电催化析氢催化剂成为电解水制氢领域的一大热点。传统贵金属如铂、钯等具有优秀的电解水催化性能，但其资源稀少并且价格昂贵，所以寻找替代的廉价、高效的电解水催化剂是目前需要解决的重要问题。

大量的研究表明，过渡金属二硫属化合物(TMDs)是一类非常有发展前景的电解水催化剂，而低维过渡金属二硫化物不仅具有较多的催化活性位点，还具有较高的电子传输效率。在多相催化中，固体表面催化性质本质上是其电子结构特别是价电子结构来决定，而过渡金属硫化物具有特殊的3d价电子壳层结构。通过多元材料的合成、材料结构和形貌的构筑以及表面处理调变固体催化材料表面电子结构，从而实现优化其电催化性能的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧等离子体局部增强WS₂/RGO电催化产氢器件的制备方法，利用单片纳米器件的特殊优势以及氧等离子体刻蚀等方法，改变材料表面状态、物性等，从而实现材料电催化析氢性能的提升。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将钨源和硫脲按1：5～1：10的摩尔比溶解于适量去离子水中，搅拌使溶液混合均匀；

2)向步骤1)所得溶液中加入适量氧化石墨烯(GO)水溶液，将混合溶液搅拌、超声分散均匀；

3)将步骤2)所得溶液加入到反应釜内衬中，并使得填充率为60％～80％，在200℃下保温12～24h；待反应釜自然冷却后，依次用去离子水和无水乙醇洗涤样品，低温烘干，得到WS₂/RGO纳米片；

4)将步骤3)所得的WS₂/RGO纳米片分散到带有氧化层的硅基板上；旋涂一层光刻胶，并用电子束刻蚀的方法在WS₂/RGO纳米片特定位置刻蚀出矩形窗口，使纳米片部分暴露；

5)利用氧等离子体对步骤4)所得的产品进行处理，然后利用溶剂去除表面光刻胶，得到氧等离子体局部增强WS₂/RGO材料。

按上述方案，步骤1)中所述的钨源为钨酸铵和水合钨酸铵中的任意一种或它们混合；所用的氧化石墨烯为其水溶液，pH值6～7，氧化石墨烯与硫脲的质量比为1:150～1:50。