[发明专利]一种超高纯茂金属源的升华提纯装置及其提纯超高纯茂金属源的方法

权利要求书

1.一种超高纯茂金属源的升华提纯装置，包括反应器、缓冲管、梯度升华管、前馏分收集罐，

其特征在于，

所述反应器为反应场合，其内部空心，底部设有惰性气体进气管，内部设有气体分散盘，外部设有第一加热带和第一热电阻，所述惰性气体进气管上设有流量控制器；所述气体分散盘上分布有惰性粒子，所述第一热电阻控制所述第一加热带温度；

所述反应器的顶部设有原料加料口，所述原料加料口与缓冲管的首端开口通过第一卡箍连接；

所述缓冲管为气体缓冲场合，为两端开口的空心管体，其外部设有第二加热带和第二热电阻，所述第二热电阻控制所述第二加热带温度；

所述梯度升华管由石英管和多段式控温炉组成，所述多段式控温炉设有至少一个温区，所述石英管安装在多段式控温炉内；所述石英管可从多段式控温炉内自由取出，便于收集成品；

所述石英管的首端通过第二卡箍与所述缓冲管尾端开口连接；

所述石英管的尾端设有高纯石英棉过滤，并通过第三卡箍和管道连接前馏分收集罐；所述管道上设有压力控制器；

所述前馏分收集罐为收集前馏分场合，其还连接真空泵，外部还设有液氮冷阱。

2.如权利要求1所述提纯装置，其特征在于，所述反应器带有磁性搅拌功能。

3.如权利要求1所述提纯装置，其特征在于，所述惰性粒子为聚四氟乙烯包裹磁钢制成的搅拌球，直径范围在5-20mm。

4.如权利要求1所述提纯装置，其特征在于，所述石英管外径为150-220mm，长径比为7-11：1。

5.权利要求1-4任一所述提纯装置提纯超高纯茂金属源的方法，其步骤为，

（1）惰性气体通过惰性气体进气管充入超高纯茂金属源的升华提纯装置中；

（2）将茂金属源粗品与惰性粒子通过原料加料口加入反应器内，再通过第一卡箍连接所述原料加料口与缓冲管的首端开口；所述惰性粒子为聚四氟乙烯包裹磁钢制成的搅拌球，直径5-20mm；所述茂金属源粗品为质量分数为99%的粗品茂金属源；所述惰性粒子与所述茂金属源粗品质量比0.6-0.8：1；

（3）开启反应器的磁力搅拌，持续通入惰性气体

（4）依次开启液氮冷阱、真空泵，设置流量控制器流量为400sccm、压力控制器压力为10torr；

（5）设定反应器加热温度为85℃，缓冲管加热温度为110-120℃，多段式控温炉各温区温度均为200℃，维持2小时，该步骤去除茂金属源粗品中大量低沸点杂质；

（6）维持流量控制器流量和压力控制器压力不变，将反应器加热升高至110-130℃，设定多段式控温炉的炉温110-60℃内梯度递减，3小时后收集多段式控温炉内石英管中段的成品。

6.如权利要求5所述提纯超高纯茂金属源的方法，其特征在于，步骤（1）所述惰性气体为氮气或氩气，质量分数不小于7N。

7.如权利要求5所述提纯超高纯茂金属源的方法，其特征在于，步骤（6）中，石英管末段收集的成品按照步骤（2）与茂金属源粗品一起加入反应器内，重复步骤（3）-（6）操作。

8.如权利要求5或7所述提纯超高纯茂金属源的方法，其特征在于，步骤（6）中，将石英管末段收集的成品按照步骤（2）直接加入反应器内，重复步骤（3）-（6）操作。

9.如权利要求5所述提纯超高纯茂金属源的方法，其特征在于，上述的茂金属源结构式为Cp₂M，M为过渡金属。

10.如权利要求9所述提纯超高纯茂金属源的方法，其特征在于，所述M为Mn、Co、Ni、Fe或Mg。