[发明专利]一种超高纯茂金属源的升华提纯装置及其提纯超高纯茂金属源的方法

说明书

本发明公开了一种超高纯茂金属源的升华提纯装置，包括反应器、缓冲管、梯度升华管、前馏分收集罐。本发明还公开了一种使用超高纯茂金属源的升华提纯装置提纯超高纯茂金属源的方法。本发明加入不同粒度大小的惰性粒子，通过磁力搅拌进一步强化热质传递，分散物料，减少团聚、夹杂现象产生，加快物料间均匀传热，起到加快升华作用。高纯度氮气的加入可以降低茂金属表面分压，同时气流的作用，加快其升华，提高提纯速率。本发明通过横向梯度升华方式实现茂金属源减压精馏的分段控温，进而实现了提高提纯速率以及材料的纯度，并同时提高产品收率，能够制得质量分数≥99.99995%的高纯度茂金属源。

技术领域

本发明涉及半导体材料技术领域，特别涉及一种高纯度有机金属化学气相沉积和原子层沉积薄膜技术的前驱体超高纯茂金属源的升华提纯方法。本发明还涉及超高纯茂金属源的升华提纯设备。

背景技术

半导体照明及第三代半导体材料正日益受到人们的重视，激光照明、深紫外LED、高频大功率/耐高温/抗辐射半导体微电子器件、微波器件等，在电力电子、信息技术、新能源技术等国民经济领域以及航空航天、军用抗电子干扰、大功率雷达等军事国防等方面有着广泛的应用前景。超高纯茂金属源属于高纯度化学品，是一类重要的掺杂源，利用金属有机化学气相沉积工艺（MOCVD）或原子层沉积薄膜技术(ALD)制备化合物半导体薄膜材料的关键支撑原材料，其广泛运用于LED设备、新一代太阳能电池、相变存储器、半导体激光器、红外探测器、超级计算机等领域。目前茂金属源主要用作催化剂、高分子聚合物添加剂、抗爆剂等以及用于生物医药领域，其合成方法有很多，包含环戊二烯基钠法、高温合成法等。但因其粗品中有大量杂质，同时茂金属源熔沸点高、易升华，普通的精馏或水蒸气精馏后，出现产品产率低、杂质（特别是水、氧）含量高等缺陷，无法满足半导体行业99.9999%及以上高纯度要求。目前国内尚未见有公开茂金属源的超高纯度提纯方法的报道，半导体专用超高纯度金属有机源基本全部依赖进口。随着我国在电力电子、信息技术、新能源技术等国民经济领域迅速崛起，茂金属源的超高度提纯技术国产化迫在眉睫。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种超高纯茂金属源的升华提纯方法。本发明还涉及超高纯茂金属源的升华提纯方法使用的提纯装置。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

超高纯茂金属源的升华提纯装置，包括反应器、缓冲管、梯度升华管、前馏分收集罐，

其特征在于，

所述反应器为反应场合，其内部空心，底部设有惰性气体进气管，内部设有气体分散盘，外部设有第一加热带和第一热电阻，所述惰性气体进气管上设有流量控制器；所述气体分散盘上分布有惰性粒子，所述第一热电阻控制所述第一加热带温度；

所述反应器的顶部设有原料加料口，所述原料加料口与缓冲管的首端开口通过第一卡箍连接；

所述缓冲管为气体缓冲场合，为两端开口的空心管体，其外部设有第二加热带和第二热电阻，所述第二热电阻控制所述第二加热带温度；

所述梯度升华管由石英管和多段式控温炉组成，所述多段式控温炉设有至少一个温区，所述石英管安装在多段式控温炉内；所述石英管可从多段式控温炉内自由取出，便于收集成品；

所述石英管的首端通过第二卡箍与所述缓冲管尾端开口连接；

所述石英管的尾端设有高纯石英棉过滤，并通过第三卡箍和管道连接前馏分收集罐；所述管道上设有压力控制器；

所述前馏分收集罐为收集前馏分场合，其还连接真空泵，外部还设有液氮冷阱。

作为优化，所述反应器带有磁性搅拌功能；

作为优化，所述惰性粒子为聚四氟乙烯包裹磁钢制成的搅拌球，直径范围在5-20mm；