[发明专利]一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法有效
申请号: | 201810291511.1 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108801725B | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 丁振东;王珍;许计强;朱雅琪 | 申请(专利权)人: | 新宇药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40 |
代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 陈俊 |
地址: | 234000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 盐酸 林可霉素 组分 对照 制备 方法 | ||
1.一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将B组分含量≥3.0%的盐酸林可霉素溶于水中,并用树脂柱进行吸附;所述树脂柱为WZ-17、XAD-18或LX-1500树脂;
S2、吸附结束后,洗涤去除杂质;
S3、再用树脂柱吸附B组分含量≤0.7%的盐酸林可霉素溶液;
S4、吸附结束后进行洗涤,并收集洗涤水;
S5、将收集的洗涤水进行二次树脂分离纯化,用溶媒预洗,除去杂质,然后用溶媒解析,收集解析液;所述溶媒为丁醇、甲醇或乙醇;
S6、浓缩收集的解析液至旋光20~25,加入盐酸调节料液pH值至酸性,然后加入料液体积3倍的丁醇,继续浓缩至出料,然后保温0.5h,放料得到盐酸林可霉素B组分湿粉;
S7、对盐酸林可霉素B组分湿粉离心处理,再打浆0.5h;
S8、将盐酸林可霉素B组分湿粉在真空条件下干燥,得到纯度98%以上的盐酸林可霉素B组分对照品。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法,其特征在于,所述调节料液的pH值为3~5。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸林可霉素中B组分对照品的制备方法,其特征在于,所述离心处理的离心转速为2000-3000 r/min。
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