[发明专利]一种二氟泼尼酯中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 201810295341.4 | 申请日： | 2018-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN108503679A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 田元;覃宇东;邓琦;徐显杰;许志国 | 申请（专利权）人： | 广州仁恒医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 宋静娜;郝传鑫 |
| 地址： | 510000 广东省广州市广州高新技*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氟泼尼酯 粗品 异构体杂质 溶剂 溴代丁二酰亚胺 打浆 打浆处理 二氧六环 反应要求 加成反应 四氯化碳 还原剂 氟化 收率 节约 | ||
1.一种二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，所述二氟泼尼酯中间体的结构式如式Ⅰ所示，
如式Ⅰ所示化合物的纯化方法包含以下步骤：
(1)、向含有式Ⅰ所示化合物的溶液中加入还原剂，除去溶剂，得到第一次粗品；
(2)、向第一次粗品中加入打浆溶剂，打浆处理，干燥，得式Ⅰ所示化合物。
2.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)之后还包括步骤(3)：对式Ⅰ所示化合物进行重结晶处理。
3.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括步骤(1a)：式Ⅱ和Ⅲ所示化合物与N-溴代丁二酰亚胺和高氯酸发生反应，用溶剂萃取得有机相，即含有式Ⅰ所示化合物的溶液；
4.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述还原剂为固体还原剂；所述固体还原剂为Na2SO3、FeCl2、Na2S和FeSO4中的至少一种；所述固体还原剂的重量为所述含有式Ⅰ所示化合物的溶液的重量的1～5倍。
5.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固体还原剂为Na2SO3；所述固体还原剂的重量为所述含有式Ⅰ所示化合物的溶液的重量的1倍。
6.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述除去溶剂采用的方式为旋蒸；所述旋蒸的温度为30～60℃；优选地，所述旋蒸的温度为35℃。
7.如权利要求1所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述打浆溶剂为甲基叔丁基醚、正己烷、环己烷、石油醚、正庚烷、乙醚和异丙醚中的至少一种，所述打浆溶剂的体积为步骤(1)中含有式Ⅰ所示化合物的溶液体积的2～7倍，所述打浆温度为-10～25℃；优选地，所述打浆溶剂为甲基叔丁基醚，所述打浆溶剂加入的体积为步骤(1)中含有式Ⅰ所示化合物的溶液体积的5倍，所述打浆温度为0℃。
8.如权利要求2所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述重结晶处理所用的溶剂为乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸异丙酯和正己烷中的至少一种；所述重结晶的析晶温度为-10～30℃。
9.如权利要求2所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述重结晶处理所用的溶剂为乙酸异丙酯和正己烷的混合溶液。
10.如权利要求9所述二氟泼尼酯中间体的纯化方法，其特征在于，步骤(3)中，所述乙酸异丙酯和正己烷的体积之比为：乙酸异丙酯：正己烷＝7:1；所述重结晶的析晶温度为25℃。
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