[发明专利]一种通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法在审
| 申请号： | 201810295563.6 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108373434A | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 凌青云;毕亚铃;相良斌;杨玲卫 | 申请（专利权）人： | 江苏凌云药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C323/20 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213100 江苏省常州市金坛区金*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基甲苯 氨基 硝苯醚 甲苯 回流反应 重氮盐 共沸 盐酸 合成 三氟甲硫基 二甲亚砜 反应收率 氯化亚铜 亚硝酸钠 药物合成 一步反应 除水剂 缚酸剂 碳酸钾 溶剂 苯酚 游离 | ||
1.一种通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，包括如下步骤：
(1)2-氨基-5-硝基甲苯与盐酸、亚硝酸钠反应生成重氮盐；
(2)取盐酸、氯化亚铜加入反应容器内，搅拌下溶解后降温至20℃以下；加入步骤(1)得到的重氮盐；保持反应温度在20℃以下反应1～3h后，升温至50～60℃保温反应1～3h；反应结束后水汽蒸馏得到2-氯-5-硝基甲苯；
(3)以4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯为原料，以碳酸钾为缚酸剂，以二甲亚砜为溶剂，以甲苯为除水剂，120～140℃下回流反应得到3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯；所述4-三氟甲硫基苯酚和2-氯-5-硝基甲苯摩尔比为1：1。
2.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中具体反应操作如下：2-氨基-5-硝基甲苯溶于2～4倍质量的浓硫酸后，滴加1～3倍质量的水，自然升温至2-氨基-5-硝基甲苯完全溶解后降温至0℃以下，加入1～3倍质量的工业盐酸(30％质量浓度)，滴加25％亚硝酸钠溶液。
3.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述亚硝酸钠的添加量为2-氨基-5-硝基甲苯摩尔量的1～1.1倍。
4.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中盐酸加入量为2-氨基-5-硝基甲苯质量的3～6倍；所述步骤(2)中氯化亚铜加入量为2-氨基-5-硝基甲苯质量的1～1.5倍。
5.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于所述二甲亚砜和甲苯的体积比为2～5：1。
6.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于所述碳酸钾的摩尔用量为4-三氟甲硫基苯酚摩尔量的0.6～0.8。
7.根据权利要求1～6任一项所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于所述反应时间为3～5小时，反应完成后于90～110℃减压蒸馏出溶剂，并加水和甲苯进行洗涤、萃取，萃取后收集甲苯相，可直接投入下一步反应。
8.根据权利要求7所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于用于洗涤、萃取的甲苯用量为产物3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯)氧基硝基苯质量的2.5～5倍。
9.根据权利要求7所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于用于洗涤、萃取的水的用量为甲苯质量的0.9～2倍。
10.根据权利要求1所述的通过2-氨基-5-硝基甲苯合成硝苯醚的方法，其特征在于所述溶剂二甲亚砜的用量为0.5～2公斤/每摩尔4-三氟甲硫基苯酚。
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