[发明专利]一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述本体聚合的固片状聚羧酸减水剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、氟代功能单体、丙烯酸、初始引发剂、有机过氧类引发剂、增溶剂、链转移剂、降粘剂、中和剂；总质量1000份，制备方法包括以下步骤：

1)将860-890份液态聚醚大单体和1-3份降粘剂加入到反应釜中，搅拌加热；

2)测定釜内温度，控制温度在100-105℃，温度稳定后，一次性加入2.2-3.8份增溶剂、5-9份链转移剂、2.5-5份有机过氧类引发剂、0.2-0.6份初始引发剂；

3)待5min后，开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，小单体溶液由15-25份氟代功能单体、70-100份丙烯酸组成；小单体溶液滴加10min后，向釜中第一次先投入0.4-0.6份有机过氧类引发剂，之后每隔10min投入一次，每次投入量相同，直到小单体溶液滴加完成前投入完最后一次，总共投入1.4-3.6份有机过氧类引发剂；

4)滴加结束后，将温度升到在110-115℃，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6-10份中和剂，冷却切片后，即得本体聚合的固片状聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。

3.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述氟代功能单体由丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯中的一种或两种组成。

4.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述初始引发剂为1h半衰期温度在70-95℃的引发剂，具体由过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈、过氧化叔戊酸叔丁酯中的一种或几种组成。

5.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述有机过氧类引发剂为1h半衰期温度在120-140℃的有机过氧类引发剂，具体由过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基中的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述增溶剂由三聚磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸镁中的一种或几种组成。

7.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。

8.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述降粘剂由聚甲基氟硅氧烷、壬基酚聚氧乙烯醚、十八烷醇聚醚、二丙二醇甲醚、脂肪酸二乙醇酰胺、有机硅腐殖酸钠、有机硅腐殖酸钾中的一种或几种组成。

9.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。

10.根据权利要求1所述一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述小单体溶液滴加时间a为0.5-2h；所述熟化时间b为1-3h。