[发明专利]一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

本发明提供一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法：将一定量的刚刚合成的液态聚醚大单体和降粘剂加入到反应釜中，搅拌加热；控制温度在100‑105℃，开始加入一定量初始引发剂、有机过氧类引发剂、增溶剂、链转移剂、初始引发剂；5min后，开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a小时，小单体溶液由一定比例的氟代功能单体和丙烯酸组成；小单体溶液滴加10min后，向釜中投入一定量的有机过氧类引发剂，之后每隔10min投入一次，直到小单体溶液滴加完成前投入完最后一次；滴加结束后，将温度升到在110‑115℃，保持温度恒定，熟化b小时，之后冷却切片封装，即得本发明产品。本发明制备的固片状聚羧酸减水剂便于储存，大大降低了运输成本。

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

随着工程建设的不断推进，聚羧酸减水剂的使用及需求都越来越大，而普通聚羧酸减水剂母液固含通常在40％左右，因为含有大量的水分作为溶剂，导致在储存和运输方面支出不菲。特别是现在许多工程项目离减水剂生产地较远，长距离运输既不经济也难以满足用量要求。目前的市面上的固体聚羧酸减水剂是通过对液体聚羧酸减水剂加热喷雾干燥以后获得，不仅性能有所下降，而且设备复杂，成本较高。

就需求来看，发展一种本体聚合的纯固体聚羧酸减水剂的前景良好。该固体减水剂必须综合考虑生产的便利性及生产的效率，且产品性能优异，适应性良好，与普通聚羧酸减水剂在使用性能上没有差别，水溶性良好，利于施工。

专利CN102993387A公开了一种一步直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法，该发明以丙烯酸类化合物和不饱和聚氧乙烯醚为聚合反应单体，加入分子量调节剂，在引发剂的作用下于无任何溶剂的环境下通过自由基本体聚合反应制得纯固体聚羧酸高性能减水剂。

专利CN105061689A公开了一种粉状聚羧酸高性能减水剂的制备方法，该聚羧酸高性能减水剂由小单体和不饱和聚氧乙烯醚在没有任何溶剂的存在下通过自由基本体聚合方法得到，该发明还提供了将聚合产品制备成为可以在水中快速溶解的粉体的方法。

专利CN105061690A公开了一种高减水型固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体步骤如下：将两种不同分子量的不饱和聚氧乙烯醚组合大单体加热熔融后，在引发剂作用下滴加不饱和羧酸类小单体、不饱和酰胺类小单体和链转移剂的混合液，通过自由基本体聚合反应制得，反应完成后采用中和剂调整pH为5-6，冷却后经过粉磨为固体颗粒状。

区别于以上专利，本发明采用本体聚合的合成方法，直接与聚醚大单体厂家对接，使用刚生产出来的高温液态聚醚进行生产，并通过优化的工艺设计及原料选择，引入氟代功能单体、增溶剂、降粘剂等原料进行高温降粘，增加反应活性，最终制备出性能优异、适应性良好的纯固态聚羧酸减水剂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种本体聚合的固片状聚羧酸减水剂的制备方法。

目前采用本体聚合的方式制备固体聚羧酸减水剂，都无法获得减水率高、适应性良好的产品，主要是因为本体聚合反应的粘度较大，最终无法获得理想的减水剂构型以及合适的分子量。本发明采用本体聚合的合成方法，直接与聚醚大单体厂家对接，使用还未降温凝固的液态聚醚进行生产，具有很好的经济性和可操作性。

在原料选择方面，引入氟代功能单体，其为非极性基团，具有很好的消泡控泡能力，能显著降低体系中的气泡含量，增大分子与分子之间的接触几率。在此基础上，引入增溶剂，进一步确保各原料在低溶剂条件下的能均匀混合接触；引入降粘剂，降低高温无水环境的粘度。结合整个反应工艺温度，选择半衰期温度较高的有机过氧化类引发剂，确保引发的效果。

本发明的技术方案如下：