[发明专利]头孢噻肟酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810296174.5 | 申请日： | 2018-04-04 |
| 公开（公告）号： | CN108586490A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 张立明;尹纪松;周红艳 | 申请（专利权）人： | 淄博鑫泉医药技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/06 | 分类号： | C07D501/06;C07D501/34 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢噻肟酸 制备 脱色 纯化水 缩合液 医药技术领域 活性炭 成品制备 二氯甲烷 混合溶剂 萃取脱色 碱混合 三乙胺 稀盐酸 乙醇 丙酮 抽滤 干品 烘干 收率 析晶 洗料 养晶 | ||
1.一种头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)缩合液制备
以二氯甲烷、乙醇和三乙胺为混合溶剂，加入7-ACA和MEAM，反应30～60min；
2)萃取脱色
用纯化水和碱混合液对制得的缩合液进行萃取得水相，水相中加入活性炭进行脱色；
3)成品制备
脱色完成后，加入醇，用稀盐酸进行析晶，再调pH值至2.0-3.0，经过降温、养晶、抽滤、用纯化水和丙酮洗料和烘干后，得头孢噻肟酸干品。
2.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤1)中，7-ACA：MEAM：二氯甲烷：乙醇：三乙胺用量质量比为：1：1.2～1.4：7.96～9.28：0.72～0.88：0.455～0.525。
3.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤1)中，反应温度为20.0-25.0℃。
4.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2)中，7-ACA：纯化水：碱混合液：活性炭质量比为：1：7.50～8.50：0.28～0.35：0.03～0.06。
5.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2)中，萃取温度为10.0-15.0℃；脱色温度为10.0-15.0℃。
6.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2)中，碱混合液为有机碱溶液或无机弱碱溶液。
7.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤3)中，7-ACA：醇：稀盐酸：纯化水：丙酮质量比为：1：2.40～3.20：0.55～0.82：4.00～6.00：3.20～4.80。
8.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤3)中，醇为一元醇。
9.根据权利要求1所述的头孢噻肟酸的制备方法，其特征在于：步骤3)中，析晶温度为15.0-20.0℃；降温后温度为-5-5.0℃；烘干温度为50-60℃。
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