[发明专利]一种高效生产过氧化氢的工艺有效
申请号: | 201810296895.6 | 申请日: | 2018-04-03 |
公开(公告)号: | CN108298503B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 张海波 | 申请(专利权)人: | 广东鑫国源能源有限公司 |
主分类号: | C01B15/023 | 分类号: | C01B15/023 |
代理公司: | 广州胜沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 黄健仪 |
地址: | 527129 广东省云浮*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 工作液 过氧化氢的 高效生产 乙基蒽醌 氢化反应过程 磷酸三辛酯 氧化铝负载 传统工艺 催化作用 反应压力 工作载体 化工领域 氢化反应 氢化效率 四氢蒽醌 钯催化剂 氢气 含量比 石墨烯 重芳烃 溶剂 产能 喷淋 氢化 乙基 催化剂 配制 | ||
1.一种高效生产过氧化氢的工艺,以重芳烃、磷酸三辛酯为溶剂,2-乙基蒽醌为工作载体配制得到工作液,其特征在于,工作液在石墨烯/氧化铝负载钯催化剂的催化作用下,与氢气进行氢化反应,通过控制氢化反应过程的反应温度、反应压力以及工作液喷淋密度使反应液中2-乙基四氢蒽醌与2-乙基蒽醌的含量比维持在4.5:5.5,所述石墨烯/氧化铝负载钯催化剂由以下步骤制得:
S1、载体制备:取拟薄水铝石加入反应器中,往反应器中加入拟薄水铝石总量30~70倍量的去离子水,80~85℃水浴中搅拌10~30min,加入拟薄水铝石总量0.1~0.3倍量的浓硝酸,继续搅拌3~5h;将混合石墨烯超声分散于无水乙醇中,然后加入到上述反应器中,继续搅拌3~10h,老化过夜,于烘箱中烘干,研磨,置于管式炉中,在氮气的气氛下,以10℃/min的升温速度升至500℃,焙烧2~4h,即得石墨烯/氧化铝复合载体;
S2、将上述载体在绿钯酸溶液中浸渍20~40min,去离子水洗涤至中性,100~200℃干燥8~12h,300~500℃焙烧1~3h,即得;
其中,所述混合石墨烯由单层石墨烯和双层石墨烯组成,其中单层石墨烯的含量不低于50%。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述反应温度为45~50℃。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述反应压力为0.25~0.35MPa。
4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述工作液喷淋密度为95~110m3/(m2·h)。
5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述重芳烃和磷酸三辛酯体积比为(3.0~3.2):1。
6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述工作液中2-乙基蒽醌的初始浓度为170-180g/L。
7.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述工艺还包括以下步骤:
A)氧化:用磷酸溶液将氢化液的酸含量调节至3mgH3PO4/L~5mgH3PO4/L,通入压缩空气进行氧化反应,得到氧化液;
B)萃取:向氧化液中加入酸性纯水进行萃取,经净化得到过氧化氢产品,萃余液经聚结分离脱离游离水和游离过氧化氢;
C)后处理:将萃余液经过干燥塔脱水、中和酸、分解过氧化氢、再生净化后,萃余液作为循环工业液使用。
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