[发明专利]一种低温制备高致密ZrB2-ZrSi2-Cf超高温陶瓷复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种低温制备高致密ZrB₂‑ZrSi₂‑C_f超高温陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：步骤一，配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，称取ZrB₂、ZrSi₂粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理；步骤二，球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨；步骤三，干燥：将步骤二中球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行干燥，获得均匀混合的复相粉体；步骤四，放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，然后冷却至室温，得到ZrB₂‑ZrSi₂‑C_f超高温陶瓷复合材料。本发明解决了碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料难以致密化的难题。

技术领域

本发明涉及材料科学技术领域，特别涉及一种制备高致密ZrB₂-ZrSi₂-C_f超高温陶瓷复合材料的方法。

背景技术

硼化锆(ZrB₂)陶瓷具有高熔点、低密度、高热导和适中的热膨胀系数，是一种被广泛研究的超高温陶瓷材料，在航天飞行器的鼻锥、翼前缘等热端部件具有很大的应用前景。ZrB₂陶瓷具有较强的共价键结合以及较低的原子自扩散系数，因此其往往需要再很高的温度和压力下才能烧结致密化。另外，ZrB₂陶瓷固有的本征脆性、较低的断裂韧性和较差的抗热冲击性能在很大程度上限制了该类材料的工程应用。为了解决ZrB₂陶瓷的脆性问题，提高其断裂韧性和抗热冲击性能，碳纤维作为一种增韧相被引入ZrB₂陶瓷中。但是，碳纤维的引入在一定程度上阻碍了基体超高温陶瓷的致密化，而且随着碳纤维含量的增加，复合材料越难以实现致密化烧结，严重影响该类材料力学性能的发挥。因此，为了获得性能优异的碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料，必须通过适当的方法提高超高温陶瓷的烧结活性，促进其致密化烧结。

发明内容

本发明的目的是提供一种低温制备高致密ZrB₂-ZrSi₂-C_f超高温陶瓷复合材料的方法，以解决现有技术中存在的碳纤维增韧超高温陶瓷复合材料难以烧结致密化的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种低温制备高致密ZrB₂-ZrSi₂-C_f超高温陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：

步骤一，配料：将连续碳纤维剪切成长度为1～3mm的短切碳纤维，称取ZrB₂、ZrSi₂粉体和短切碳纤维，并加入到无水乙醇中，进行超声处理，得到浆料；

步骤二，球磨：将步骤一得到的浆料置于球磨罐中进行机械球磨；

步骤三，干燥：将步骤二球磨后的浆料倒入真空旋转干燥仪中进行干燥，获得均匀混合的复相粉体；

步骤四，放电等离子烧结：将步骤三中获得的粉体装入石墨模具，利用放电等离子烧结系统进行烧结，然后冷却至室温，得到ZrB₂-ZrSi₂-C_f超高温陶瓷复合材料。

步骤一中，按照体积分数，各原料的组成为：ZrB₂为50～60％，ZrSi₂为10～20％，短切碳纤维为20～30％；所述ZrB₂粉体的平均粒径为100～300nm，ZrSi₂粉体的平均粒径为100～500nm。

步骤一中，所述超声处理的时间为20～40min。