[发明专利]一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法

权利要求书

1.一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S100、离子可交换态：取CaCl₂溶液加入到样品中，振荡和离心分离，得到残渣A；

步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入NaOAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣B；

步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液和HNO₃，在85℃-95℃下浸提2h-4h，反应结束后加入抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液，60℃-70℃下浸提处理0.5h-1.5h，得到残渣C；

步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；

步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入H₂O₂，并加热,冷却后，再加入溶解于HNO₃的NH₄OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E；

步骤S600、残渣晶格结合态：取残渣E加入HNO₃进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。

2.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述葡萄糖溶液的浓度为0.05mol/L-0.15mol/L；所述草酸钠溶液的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L；所述步骤S300中的HNO₃的浓度为0.5mol/L-1.5mol/L；所述抗坏血酸的浓度为0.3mol/L-0.7mol/L；所述柠檬酸的浓度为0.4mol/L-0.8mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述抗坏血酸和柠檬酸组成的混合溶液的pH为2.4-2.6。

4.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S400中制备残渣D的具体步骤如下：

向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,在145℃-155℃条件下反应2.5h-3.5h，再离心分离，得到残渣D。

5.根据权利要求1或4所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸溶液的质量分数为13％-16％，所述甲磺酸溶液的质量分数为65％-75％。

6.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S500中制备残渣E的具体步骤如下：

向残渣D中加入H₂O₂，在83℃-87℃下加热3h-6h，冷却后，再加入溶解于15％-25％HNO₃的NH₄OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E。

7.根据权利要求1或6所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，将残渣D加入H₂O₂内后需用HNO₃调节pH至1.8-2.3。

8.根据权利要求1或6所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述NH₄OAc溶液的浓度为3.0mol/L-3.5mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，其特征在于，所述步骤S600中，所述HNO₃的质量分数为70％。