[发明专利]一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法

说明书

本发明涉及一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：离子可交换态；碳酸盐结合态；铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、HNO₃、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；非卟啉有机物及硫化物结合态；残渣晶格结合态。本发明的有益效果是：能够得到石油焦中重金属钒、镍更加具体的赋存形态，能够为石油焦燃烧、气化过程中钒镍的迁移转换研究奠定分析基础。

技术领域

本发明涉及重金属元素的赋存形态鉴定领域，尤其涉及一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法。

背景技术

石油焦是石油延时焦化后的产物，其中的钒、镍随气化释放引起的结渣、腐蚀问题限制了它广泛应用于合成气原料。获取石油焦中钒、镍的原始赋存形态对研究其气化释放特性以及控制、解决结渣腐蚀问题具有重要意义。

目前公开的化学试剂提取法如tessier形态法、BCR法等最初被用来研究土壤中重金属的不同赋存形态，在后续应用中不断改进逐渐发展成为金属元素分析领域的重要手段之一。石油焦是一种高度芳构化的高分子碳化物，其物理化学特性与土壤差异显著，其中富集的高浓度钒镍又主要以金属卟啉和非卟啉有机物形式游离或缔结于沥青质中，与土壤中重金属存在形态存在明显差异，用传统化学提取方法对石油焦中进行形态鉴定会存在提取不完全，窜相严重，以及形态分类缺乏具体化等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，以克服上述现有技术中的不足。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：

步骤S100、离子可交换态：取CaCl₂溶液加入到样品中，振荡和离心分离，得到残渣A；

步骤S200、碳酸盐结合态：向残渣A中加入NaOAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣B；

步骤S300、铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、HNO₃、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；

步骤S400、金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；

步骤S500、非卟啉有机物及硫化物结合态：向残渣D中加入H₂O₂，并加热,冷却后，再加入溶解于HNO₃的NH₄OAc溶液，振荡和离心分离，得到残渣E；

步骤S600、残渣晶格结合态：取残渣E加入HNO₃进行程序性微波消解，完全消解后将消解液赶酸，送检分析其金属元素含量。