[发明专利]一种头孢噻肟钠球形晶体的制备方法有效
申请号: | 201810304986.X | 申请日: | 2018-04-08 |
公开(公告)号: | CN108409753B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 龚俊波;陈明洋;宋晓鹏;侯宝红 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34;C07D501/12 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢噻肟钠 球形 晶体 制备 方法 | ||
1.一种头孢噻肟钠球形晶体的制备方法,所述方法包含如下步骤:
(1)在10~30℃下,配制头孢噻肟钠浓度为0.1~0.3g/mL的头孢噻肟钠-水-S溶剂的混合溶液;
(2)保持步骤(1)的温度范围,加入架桥剂,加入头孢噻肟钠晶种,搅拌5~60min;
(3)保持步骤(2)的温度范围,滴加与步骤(1)中相同的S溶剂,S溶剂的滴加量与步骤(1)中混合溶剂中S溶剂的含量的质量比为0.5~2:1;持续搅拌至出晶,滴加完毕后,保持搅拌0.1~5h,使晶体聚结成紧实球体;
(4)过滤、洗涤、干燥,得到头孢噻肟钠球形晶体;
所述架桥剂选自甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二碘甲烷、正己烷、环己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷或正十五烷中的一种;所述S溶剂选自异丙醇、正丁醇、异丁醇或乙酸乙酯中的一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(1)中头孢噻肟钠溶液的制备方法:配制水-S溶剂的混合溶液,水与S溶剂的质量配比为1:1~1:5;加入无水乙酸钠和头孢噻肟酸进行成盐反应,至溶液澄清。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)中架桥剂添加量与头孢噻肟钠溶质体积的比值为1:1~3。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(2)中晶种添加量为基于头孢噻肟钠含量的质量百分比1~20%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(3)中S溶剂的滴加速率为0.1~5.0%/min。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(4)中的洗涤为利用水-S溶剂混合溶液进行润洗。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤(4)中的干燥条件为常压,温度10~30℃,干燥时间12~48h。
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