[发明专利]一种吩噻嗪基宽吸收光谱有机染料及制备方法在审
| 申请号： | 201810308653.4 | 申请日： | 2018-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN108504129A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 谭海军;裴海睿;何敬文;谢丹丹;卢镇辉 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C09B21/00 | 分类号： | C09B21/00;H01G9/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机染料 宽吸收光谱 吩噻嗪基 染料 制备 染料敏化太阳能电池 吸电子单元 电子单元 光谱响应 环境友好 可见光区 铃木偶联 氰基乙酸 二苯胺 吩噻嗪 共轭 偶联 桥连 溴代 金属 应用 | ||
1.一种吩噻嗪基宽吸收光谱有机染料，其特征在于吩噻嗪基宽吸收光谱有机染料分子结构为：
2.根据权利要求1所述的吩噻嗪基宽吸收光谱有机染料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)量取100mL的分析纯四氢呋喃加入三口瓶中，称取10.0122g吩噻嗪、6.0334g叔丁基醇钾，惰性气体保护下，室温搅拌1小时，针头打入13.3mL分析纯溴代异辛烷，升温回流，柱色谱跟踪，反应物浓度基本不断，停止反应；后处理：冷却，旋干，用分析纯二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，中性氧化铝柱色谱分离即用分析纯石油醚洗脱，真空干燥箱烘干至恒重，得黄色油状液体即产物1；
(2)量取10mL的分析纯四氢呋喃加入三口瓶中，称取6.1923g步骤(1)所得产物1冰水浴避光搅拌溶解，避光称取3.5600gN-溴代琥珀酰亚胺溶于50mL的分析纯四氢呋喃溶液中，避光恒压滴液漏斗缓慢滴加，柱色谱跟踪，反应物浓度基本不断，停止反应；后处理：冷却，旋干，用分析纯二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离即用分析纯石油醚洗脱，旋干得黄色油状液体，真空干燥箱烘干至恒重得产物2；
(3)量取50mL的分析纯甲苯加入三口瓶中，称取3.07g中间体2、1.47g二苯胺、2.4680g叔丁基醇钠，搅拌溶解，惰性气体保护下，加入0.09g醋酸钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，用分析纯二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离即用分析纯二氯甲烷/分析纯石油醚梯度洗脱，旋干得淡绿色油状液体，真空干燥箱烘干至恒重得产物3；
(4)称取1.7263g步骤(3)所得产物3，其他原料配比以及后处理与步骤(2)一致，得淡绿色黏稠液体即产物4；
(5)量取35mL的分析纯四氢呋喃加入3口瓶中，称取0.8320g步骤(4)所得产物4和0.2808g5-醛基-2-噻吩硼酸，搅拌溶解，惰性气体保护，加入0.0863g四(三苯基磷)钯，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：冷却，旋干，用分析纯二氯甲烷溶解，水洗，萃取，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离即用分析纯二氯甲烷/分析纯石油醚梯度洗脱，旋干得棕红色固体，真空干燥箱烘干至恒重得产物5；
(6)量取20mL的分析纯氯仿加入三口瓶中，称取0.4233g步骤(5)所得产物5和0.3655g氰基丙烯酸，搅拌溶解，惰性气体保护，打入4.3mmol分析纯哌啶，升温回流，用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变，停止反应；后处理：氯仿稀释，适量的稀盐酸洗，水洗，收集有机相，旋干，硅胶柱色谱分离即用分析纯二氯甲烷/无水甲醇梯度洗脱，旋干得紫黑色固体，真空干燥箱烘干至恒重得吩噻嗪基宽吸收光谱有机染料。
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