[发明专利]一种卡培他滨中间体的制备方法及其产品在审
| 申请号： | 201810309106.8 | 申请日： | 2018-04-09 |
| 公开（公告）号： | CN108440623A | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 潘先文;黄雄鸠;何伟;彭磊;唐丽昌;唐建宗;王珑霖;李凤莲 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/06 | 分类号： | C07H19/06;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 卡培他滨 乙酰基 制备 氟胞嘧啶 脱氧核糖 产品光学纯度 糖苷化反应 催化反应 路易斯酸 生产效率 碳酸氢钠 硅烷基 异构体 溶剂 脱氧 检出 水淬 废物 能耗 节约 | ||
1.一种卡培他滨中间体的制备方法，其特征在于，所述卡培他滨中间体为2’,3’-二-O-乙酰基-5’-脱氧-5-氟胞苷，结构如式I所示：
所述制备方法包括以下步骤：
1)将5-氟胞嘧啶置于溶剂中，加入1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧核糖，搅拌下，再加入路易斯酸进行催化反应；
2)反应完毕后得到的反应液加入碳酸氢钠和水淬灭，再分离、结晶制得卡培他滨中间体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-氟胞嘧啶和1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧核糖的摩尔质量比为1:1～1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂的体积与5-氟胞嘧啶的质量比为2～20ml：1g。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸为四氯化锡、四氯化钛、三氯化铁或氯化锌。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-氟胞嘧啶与路易斯酸的摩尔比为1：0.8～2.0。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化反应的温度为10～40℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢钠与5-氟胞嘧啶的摩尔比为6：1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶的溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、醋酸异丙酯或甲基叔丁基醚中的一种或多种混合。
10.由权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的卡培他滨中间体。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆三圣实业股份有限公司，未经重庆三圣实业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810309106.8/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
