[发明专利]温敏性两亲嵌段共聚物PNVCL-b-PVAc的制备方法

权利要求书

1.温敏性两亲嵌段共聚物PNVCL-b-PVAc的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)以叠氮乙醇(N₃CH₂CH₂OH)、二硫化碳(CS₂)和苄基溴(PhBr)为原料，合成中间体1(AEBDC)；

2)以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，在中间体1(AEBDC)链转移剂的调控下，实现醋酸乙烯酯(VAc)RAFT聚合，得到端叠氮基的中间体2(PVAc-N₃)；

3)以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，巯基乙酸(HSCH₂COOH)为链转移剂，通过普通自由基的方法合成端炔基的中间体3(PNVCL-≡)；

4)通过中间体2(PVAc-N₃)和中间体3(PNVCL-≡)的点击合成得到目标产物(PNVCL-b-PVAc)。

5)将目标产物(PNVCL-b-PVAc)溶于THF中在滴加超纯水，除去THF得到PNVCL-b-PVAc胶束。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：

1.1)取叠氮化钠(NaN₃)、2-氯乙醇(ClCH₂CH₂OH)用超纯水在烧瓶中溶解，70℃油浴反应96小时，用乙醚萃取，上层溶液用无水硫酸镁干燥12h，旋蒸除去乙醚，得到叠氮乙醇(N₃CH₂CH₂OH)；

1.2)取叠氮乙醇(N₃CH₂CH₂OH)溶于二甲基亚砜(DMSO)中室温搅拌4h后，逐滴加入二硫化碳(CS₂)，室温搅拌过夜后，加入苄基溴(PhBr)，继续反应5h，将反应混合液倒入冰水中，用乙醚萃取，用蒸馏水洗涤有机相，最后用无水硫酸镁干燥，浓缩得粗产物，粗产物通过色谱柱纯化得终产物淡黄色液体中间体1(AEBDC)。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1)作为制备叠氮乙醇的原料NaN₃和ClCH₂CH₂OH的物质的量之比为1:0.4-0.6，优选1:0.5；所述步骤1.2)用于合成中间体1的原料叠氮乙醇、CS₂和苄基溴的物质的量之比为1：1-2:1，优选1:1.5:1。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：取偶氮二异丁腈(AIBN)、中间体1于烧瓶中，加入醋酸乙烯酯(VAc)，通氮气30min后，氮气保护下80℃油浴反应24h，所得粗产物用四氢呋喃(THF)溶解，在正己烷中沉淀(THF/正己烷＝1:8)，反复多次沉淀。将所得沉淀物真空干燥过夜，重复上述溶解沉淀过程2～3次，最后得中间产物2(PVAc-N₃)。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述AIBN、中间体1和VAc的质量之比为1:5:100。